安乃近片檢驗方法確認方案-閱讀頁
2024-11-07 20:14本頁面
【正文】 次的供試品 ，兩人的測試均應(yīng)顯相同的 符合規(guī)定的 結(jié)果。 8. 2 有關(guān)物質(zhì)檢查 確認 操作方法： 取本品 細粉適量 ，精密稱定， 加 甲醇溶解并稀釋 制 成每 1ml 中含 安乃近 5mg 的溶液作為供試品溶液 （臨用新制） ；另 精密稱 取 4甲氨基安替比林對照品 5mg，置 100ml 量瓶中，精密加入供試品溶液 1ml， 加 甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻， 作為 對照溶液。照高效液相色譜法 (附錄Ⅴ D)試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑 （寬 PH值使用范圍色譜柱適用） ；以磷酸鹽緩沖液 (磷酸二氫 鈉 ，加水 1000ml，加三乙胺 1ml，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) PH 值至 )甲醇 (75:25)為流動相；檢測波長為 254nm。 再 精密量取供試品溶液與對照溶液各 10ul，注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的 倍?？山邮軜藴剩? 兩個試驗人員，分別測定同一批次的供試品 ， 兩人如檢出 4甲氨基安替比林 ， 4甲氨基安替比林不得過 標示量的 %； 兩 人 檢測 其他 雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液中安乃近的峰面積（ %）。 記錄見附表 5。取安乃近和 4N去甲基安乃近 對照品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每 1ml 各含 25ug 的混合溶液，精密量取 l0ul 注入液相色譜儀，記錄色譜圖，安乃近峰與 4N去甲基安乃近 峰的分離度均應(yīng)不小于 。 本品含安乃近（ ）應(yīng)為標示量的 %～ %。 記錄見附表 6。 安乃近片 檢驗方法 確認 報告 1．概述： . 驗證概述： 設(shè)備驗證小組根據(jù)該 產(chǎn)品 的驗證方案 (方案 號： )于 年 月 日至 年 月 日 用批號： 安乃近片 供試品，對該品種的 主要檢驗項目 兩項 鑒別、 有關(guān)物質(zhì)檢查、 含量測定 的 檢驗方法進行 了 確認 。具體記錄見附表 4。具體記錄見附表 5。具體記錄見附表 6。 3. 驗證結(jié)論： 檢驗方法經(jīng)確認符合要求 ，可 用于該品種的檢驗方法操作 。 A B 儀器 項目 附表 5 有關(guān)物質(zhì)檢驗方法確認 檢驗人員 A B 測定結(jié)果 相對偏差 可接受標準 兩個試驗人員，分別測定同一批次的供試品 ， 兩人 如檢出 4甲氨基安替比林 ， 4甲氨基安替比林不得過 標示量的 %； 兩 人 檢測 其他 雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液中安乃近的峰面積（ %）。 附 表 6 含量測定 方法 確認 檢驗人員 A B 標準要求 測定結(jié)果 本品含安乃近（ ）應(yīng)為標示量的 %～%。 相對偏差 （ S） 確認 合格證書 經(jīng)審核， 文件 編號為 ， 用于 安乃近片 檢驗方法 的 確認 方案合理， 確認 報告結(jié)果符合規(guī)定，特發(fā)給 確認 合格證書，批準該 方法 可以 使
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