安乃近片檢驗(yàn)方法確認(rèn)方案(完整版)
【正文】 離度均應(yīng)不小于 。照高效液相色譜法 (附錄Ⅴ D)試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑 （寬 PH值使用范圍色譜柱適用） ；以磷酸鹽緩沖液 (磷酸二氫 鈉 ，加水 1000ml，加三乙胺 1ml，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) PH 值至 )甲醇 (75:25)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 254nm。 6. 分析儀器 在驗(yàn)證前應(yīng)確認(rèn) 所使用的 電子天平、 高效液相色譜儀 、 PH 計(jì) 等 可正常使用 ， 計(jì)量合格證在效期內(nèi)， 確認(rèn)信息見(jiàn)附表 2。 質(zhì) 量 部 確認(rèn) 方案 適用法令規(guī)章、標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；偏差管理（如果需要）。 確認(rèn)方案和報(bào)告的起草、審核、批準(zhǔn) 該檢驗(yàn)方法確認(rèn)方案由 化驗(yàn)室 負(fù)責(zé)起草，方案經(jīng) 化驗(yàn)室 、驗(yàn)證 委員會(huì) 、質(zhì) 量 部等部門(mén)審核，最終由 驗(yàn)證 委員會(huì)主任 批準(zhǔn)。 【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定。 另取安乃近和 4N去甲基安乃近對(duì)照品適量，加甲醇溶解并稀釋成每 1ml 中各含 25ug 的混合溶液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照高效液相色譜法 (附錄Ⅴ D)試驗(yàn) ，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑 （寬 PH 值使用范圍色譜柱適用） ；以磷酸鹽緩沖液 (磷酸二氫鈉 ，加水 1000ml，加三乙胺 1ml，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) PH 值至 )甲醇 (75:25)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 254nm。 本品含安乃近（ ） 應(yīng)為標(biāo)示量的 %～ %。 確認(rèn)過(guò)程實(shí)施完成后，確認(rèn)過(guò)程由方案起草人負(fù)責(zé)匯總，并經(jīng) 化驗(yàn)室 、 驗(yàn)證 委員會(huì) 、質(zhì)量 部部門(mén)主管審核，最終由 驗(yàn)證 委員會(huì)主任 批 準(zhǔn)報(bào)告及合格證書(shū)。負(fù)責(zé)驗(yàn)證過(guò)程的監(jiān)督工作安排。 7. 實(shí) 施檢 驗(yàn)人員信息 檢 驗(yàn)人員信息見(jiàn)附表 3 8. 確認(rèn) 方法 由兩名檢驗(yàn)人員，分別按以下的檢驗(yàn)方法分別測(cè)定同一批次 安乃近片 供試品 ，對(duì)兩人的檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較確認(rèn) ，比較結(jié)果應(yīng)符合各項(xiàng)目的可接受標(biāo)準(zhǔn)。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液 10ul 注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使安乃近色譜峰的峰高約為滿(mǎn)量程的 20%，安乃近峰與 4N去甲基安乃近峰的分離度應(yīng)不小于 。 測(cè)定法 取本品 10 片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于安乃近 50mg），置 50ml量瓶中，加甲醇適量，振搖使安乃近溶解，加甲醇稀釋到刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液 5ml，置 50ml 量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，搖勻（ 8 小時(shí)內(nèi)進(jìn)樣），精密量取 10ul 注入液相色 譜儀，記錄色譜圖；另取安乃近對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml 含 的溶液，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 有關(guān)物質(zhì)檢查 方法 確認(rèn)： 年 月 日至 年 月 日 對(duì) 安乃近片 的 有關(guān)物質(zhì)檢查 方法進(jìn)行了 確認(rèn) ，兩名檢驗(yàn)員的結(jié)果偏差 ， 結(jié)果 均符合相關(guān)要求。 兩人的相對(duì)偏差應(yīng)≤ 10%。 兩人間的 相對(duì)偏差應(yīng)小于 %。 含量測(cè)定檢驗(yàn)方法確認(rèn)： 年 月 日至 年 月 日 對(duì) 安乃近片 的含量測(cè)定方法進(jìn)行了確認(rèn)，兩名檢驗(yàn)員的結(jié)果偏差 ， 結(jié)果均符合相關(guān)要求。 可接愛(ài)標(biāo)準(zhǔn)：
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