安乃近片檢驗(yàn)方法確認(rèn)方案(編輯修改稿)
2024-11-23 20:14 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 。 實(shí)施 組織 人員 部門 姓名 驗(yàn)證分工 化驗(yàn)室 負(fù)責(zé)確認(rèn)工作的安排。 確保驗(yàn)證工作按方案進(jìn)行。 負(fù)責(zé)起草驗(yàn)證方案、驗(yàn)證報告 ， 負(fù)責(zé)對相關(guān)人員進(jìn)行培訓(xùn)。 負(fù)責(zé)按照方案的要求執(zhí)行，并記錄檢驗(yàn)原始記錄， 負(fù)責(zé)將檢查結(jié)果填寫在本方案的附件記錄表中。 質(zhì) 量 部 確認(rèn) 方案 適用法令規(guī)章、標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；偏差管理（如果需要）。負(fù)責(zé)驗(yàn)證過程的監(jiān)督工作安排。 負(fù)責(zé)對驗(yàn)證中出現(xiàn)的問題提出指導(dǎo)意見 負(fù)責(zé)審核批準(zhǔn)偏差。 驗(yàn)證 委員會 協(xié)助起草驗(yàn)證方案，為驗(yàn)證過程提供技術(shù)支持，并負(fù)責(zé)保存所有驗(yàn)證相關(guān)資料以備查。 協(xié)調(diào)驗(yàn)證的正常進(jìn)行，為驗(yàn)證過程提供技術(shù)支持。 總 驗(yàn)證 委員會主任 負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案及報告的審核與批準(zhǔn)，提供資源，頒發(fā)驗(yàn)證證書。 和 標(biāo)準(zhǔn)品 信息 在驗(yàn)證前應(yīng) 確認(rèn)供試品信息； 對照品溶液 應(yīng)在有效期內(nèi)。 確認(rèn)信息見附表 1。 6. 分析儀器 在驗(yàn)證前應(yīng)確認(rèn) 所使用的 電子天平、 高效液相色譜儀 、 PH 計 等 可正常使用 ， 計量合格證在效期內(nèi)， 確認(rèn)信息見附表 2。 7. 實(shí) 施檢 驗(yàn)人員信息 檢 驗(yàn)人員信息見附表 3 8. 確認(rèn) 方法 由兩名檢驗(yàn)人員，分別按以下的檢驗(yàn)方法分別測定同一批次 安乃近片 供試品 ，對兩人的檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較確認(rèn) ，比較結(jié)果應(yīng)符合各項(xiàng)目的可接受標(biāo)準(zhǔn)。 8. 1 鑒別檢驗(yàn)方法確認(rèn) 操作方法： （ 1） 取本品 的細(xì)粉適量（相當(dāng)于安乃近 20mg） ，加稀鹽酸 1ml溶解后，加次氯酸鈉試液2 滴，產(chǎn)生瞬即消失的藍(lán)色，加熱煮沸后變成黃色。 （ 2） 取本品 細(xì)粉適量 約 （相當(dāng)于安乃近 ） ， 置試管中， 加水 和稀鹽酸 溶解后， 試管口覆蓋一張用碘酸鉀 溶于淀粉指示液 10ml 潤濕的濾紙，緩緩加熱濾紙變藍(lán)色，取下濾紙繼續(xù)加熱，用玻璃棒蘸取 1 滴變色酸硫酸溶液（ 1→ 100），置試管口， 10 分鐘內(nèi)，玻璃棒上的試劑顯藍(lán)紫色。 可接受標(biāo)準(zhǔn)： 兩個試驗(yàn)人員，分別測定同一批次的供試品 ，兩人的測試均應(yīng)顯相同的 符合規(guī)定的 結(jié)果。 記錄見附表 4。 8. 2 有關(guān)物質(zhì)檢查 確認(rèn) 操作方法： 取本品 細(xì)粉適量 ，精密稱定， 加 甲醇溶解并稀釋 制 成每 1ml 中含 安乃近 5mg 的溶液作為供試品溶液 （臨用新制） ；另 精密稱 取 4甲氨基安替比林對照品 5mg，置 100ml 量瓶中，精密加入供試品溶液 1ml， 加 甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻， 作為 對照溶液。 另取安乃近和 4N去甲基安乃近對照品適量，加甲醇溶解并稀釋成每 1ml 中各含 25ug 的混合溶液作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照高效液相色譜法 (附錄Ⅴ D)試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑 （寬 PH值使用范圍色譜柱適用） ；以磷酸鹽緩沖液 (磷酸二氫 鈉 ，加水 1000ml，加三乙胺 1ml，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) PH 值至 )甲醇 (75:25)為流動相；檢測波長為 254nm。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液 10ul 注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使安乃近色譜峰的峰高約為滿量
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