安乃近片檢驗方法確認方案-文庫吧
2025-09-14 20:14 本頁面
【正文】 注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的 倍。 供試品溶液的色譜圖中如有與 4甲氨基安 替比林 保留時間一致的色譜峰， 按外標法以峰面積計算，4甲氨基安替比林不得過 標示量的 %； 其他 雜質峰面積的和不得大于對照溶液中安乃近的峰面積（ %）。 （ 2）重量差異 按《中國藥典》 2020 年版二部附錄項下 [重量差異 ] 檢查法 依法檢查，應符合規(guī)定。 （ 3） 崩解時限 按《中國藥典》 2020 年版二部附錄 崩解時限檢查法 依法檢查，應符合規(guī)定。 （ 4） 微生物限度檢查 按照《中國藥典》 2020 年版二部附錄微生物限度檢查 法 依法檢查，應符合規(guī)定。 【含量測定】 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。 本品含安乃近（ ） 應為標示量的 %～ %。 色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（磷酸二氫鈉 ，加水 1000ml，加三乙胺 1ml，用氫氧化鈉溶液調節(jié) PH 值至 ） 甲醇（ 75：25）為流動相；檢測波長為 254nm。取安乃近和 4N去甲基安乃近 對照品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每 1ml 各含 25ug 的混合溶液，精密量取 l0ul 注入液相色譜儀，記錄色譜圖，安乃近峰與 4N去甲基安乃近 峰的分離度均應不小于 。 測定法 取本品 10 片， 精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于安乃近 50mg），置 50ml量瓶中，加甲醇適量，振搖使安乃近溶解，加甲醇稀釋到刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液 5ml，置 50ml 量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，搖勻（ 8 小時內進樣），精密量取 10ul 注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取安乃近對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml 含 的溶液，同法測定，按外標法以峰面積計算，即得。 確 認的原則和目的 建立 安乃近片 測定 方法 的 確認 方案 ，在實驗過程中 需 嚴格按照標準操作， 確保試驗結果真實可信， 以 確認 安乃近片 按 《 中 國藥典 》 2020 年版第一增補本 檢驗 方法 在本 化驗室 的可靠性 。 確認的項目和 范圍 為 了解其檢驗方法的可靠性，我們對其主要項目： 兩 項 鑒別 、有關物質檢查、 含量測定進行方法確認 。 其余常規(guī)檢查項目則不必確認， 微生物限度的驗證另行進行驗證。 確認方案和報告的起草、審核、批準 該檢驗方法確認方案由 化驗室 負責起草，方案經 化驗室 、驗證 委員會 、質 量 部等部門審核，最終由 驗證 委員會主任 批準。 確認過程實施完成后，確認過程由方案起草人負責匯總，并經 化驗室 、 驗證 委員會 、質量 部部門主管審核，最終由 驗證 委員會主任 批 準報告及合格證書。 確認方案的培訓 確認方案起草人在方案經 驗證 委員會 批準后及確認方案實施前，對本次確認實施的相關人員組織培訓工作，由 化驗室 主管領導人負責該次驗證方案的培訓工作，并將該次的培訓記錄交至人力資源部歸檔。 組織實施過程中的變更和偏差 該次確認工作組織實施由 化驗室 、 驗證 委員會 主管領導負責，質 量 部負責對驗證過程中的變更和偏差進行確認
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