常用化學(xué)藥品檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)儀器的使用-在線瀏覽
2025-02-02 04:06本頁(yè)面
【正文】 輸液泵 、 進(jìn)樣器 、色譜柱 、 檢測(cè)器 、 數(shù)據(jù)記錄及處理裝置 等組成。現(xiàn)在的儀器還一般配置有在線脫氣機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱等。泵n 恒壓泵、恒流泵。目前應(yīng)用的基本上是 柱塞往復(fù)泵 。2 流動(dòng)相不應(yīng)含有對(duì)泵體造成腐蝕的化學(xué)物質(zhì)。4 壓力過高會(huì)使密封環(huán)變形，產(chǎn)生漏液。進(jìn)樣器n 主要部件為定量環(huán)及六通閥。n 部分自動(dòng)進(jìn)樣器還能實(shí)現(xiàn)柱前衍生化等操作。對(duì)色譜柱的要求是柱效高、選擇性好、分析速度快等。 2 應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬?，反之亦然? 使用適宜的流動(dòng)相（尤其是 pH），以避免固定相被破壞。 6 測(cè)試基質(zhì)復(fù)雜的樣品時(shí)，應(yīng)用保護(hù)柱。8 保存色譜柱時(shí)應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇后塞緊。一、液 液色譜（一）反相鍵合相色譜 化學(xué)鍵合相：利用化學(xué)反應(yīng)將固定液的官能團(tuán)鍵合在載體表面 特點(diǎn)： 不易流失 熱穩(wěn)定性好 化學(xué)性能好 載樣量大 適于梯度洗脫 1分離機(jī)制：分配 + 吸附疏溶劑理論 流動(dòng)相與溶質(zhì)排斥力越強(qiáng)，作用時(shí)間 ↑ ， k↑，組分 tR↑流動(dòng)相與溶質(zhì)排斥力越弱，作用時(shí)間 ↓， k↓，組分 tR↓2．固定相： 極性小的烷基鍵合相 C8柱， C18柱（十八烷基 Octadecylsilyl，簡(jiǎn)稱 ODS ） 3．流動(dòng)相： 極性大的甲醇 水或乙腈 水 流動(dòng)相極性 固定相極性 （ RP） 底劑 + 有機(jī)調(diào)節(jié)劑（極性調(diào)節(jié)劑）n 例：水（緩沖鹽溶液） + 甲醇，乙腈， THF4．流動(dòng)相極性與 k的關(guān)系： 流動(dòng)相極性 ↑，洗脫能力 ↓， k↑，組分 tR↑5．出柱順序： 極性大的組分先出柱 極性小的組分后出柱6．適用： 非極性 ~中等極性組分（二）正相鍵合相色譜1．分離機(jī)制：．分離機(jī)制： 溶質(zhì)分子與固定相之間定向作用力、溶質(zhì)分子與固定相之間定向作用力、 誘導(dǎo)力、或氫鍵作用力誘導(dǎo)力、或氫鍵作用力 （有分配和吸附兩種說法（有分配和吸附兩種說法））2．固定相：．固定相： 極性大的氰基、氨基、二氨基、芳硝基等鍵合極性大的氰基、氨基、二氨基、芳硝基等鍵合相相3．流動(dòng)相：．流動(dòng)相： 極性?。ㄍ瑯O性?。ㄍ?LSC）） 底劑底劑 + 有機(jī)極性調(diào)節(jié)劑有機(jī)極性調(diào)節(jié)劑 n 例：正己烷例：正己烷 + 氯仿氯仿 甲醇，氯仿甲醇，氯仿 乙醇乙醇4． 流動(dòng)相極性與 k的關(guān)系： 流動(dòng)相極性 ↑，洗脫能力 ↑，組分 tR↓， k↓5．出柱順序：結(jié)構(gòu)相近組分，極性小的組分先出柱極性大的組分后出柱6．適用：n 氰基鍵合相與硅膠的柱選擇性相似（極性稍?。?，分離物質(zhì)也相似n 氨基鍵合相與硅膠性質(zhì)差別大，堿性，分析極性大物質(zhì)、酚、羧酸、核苷酸、糖類、氨基酸等n （也可用作反相固定相， 氨基柱不能用于分離甾酮、還原糖 ）二 .液 固色譜法（或液 固吸附色譜法） ：流動(dòng)相為液體，固定相為吸附相。 ： 。 缺點(diǎn) ：由于非線性等溫吸附常引起峰的拖尾現(xiàn)象。 ： KX = [ NR4+X][Cl] / [ NR4+Cl][X] DX =[ NR4+X]/[X]= KX[ NR4+Cl]/[Cl] ： D愈大，表示溶質(zhì)的離子與離子交換劑的相互作用愈強(qiáng)。 ： 。離子對(duì)色譜法 ： 分離效能高，分析速度快，操作簡(jiǎn)便 . ： 又稱偶離子色譜法，是液－液色譜法的分支。 ： X+水相 + Y－ 水相 ? X+Y－ 水相 KXY= [ X+Y－ ]有機(jī)相 / [ X+ ]水相 [ Y－ ]水相 4. C1 C8等常用色譜柱； . ： 解決了以往難分離混合物的分離問題 .主要用于分析離子強(qiáng)度大的酸堿物質(zhì)。 流動(dòng)相 :電解質(zhì)溶液 檢測(cè)器 :電導(dǎo)檢測(cè)器，安培 主配件：抑制柱 2. 流程圖： fig32 ：化學(xué)抑制型離子色譜法； ：非抑制型，用低電導(dǎo)的洗脫液； （陰離子為例） 被分離組分在色譜柱上分離原理是樹脂上可電離離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的離子及被測(cè)組分的離子進(jìn)行可逆交換，根據(jù)各離子與離子交換基團(tuán)具有不同的電荷吸引力而分離。n 離子色譜中發(fā)生的基本過程就是離子交換，因此，離子色譜本質(zhì)上就是離子交換色譜。藥典品種應(yīng)用 離子色譜法：l 陽(yáng)離子交換柱216。 甘油果糖氯化鈉注射液216。 利巴韋林及制劑216。 蘋果酸及制劑216。 肝素鈉及制劑肝素鈉及制劑216。 氯膦酸二鈉及制劑氯膦酸二鈉及制劑216。 B點(diǎn) 相對(duì)分子質(zhì)量介于上述兩個(gè)極限之間的化合物，將按相對(duì)分子質(zhì)量降低的次序被洗脫 . ，如組織提取物、多肽、蛋白質(zhì)、核酸等。m 的 無定型硅膠 顆粒。n80年代， HPLC 被廣泛應(yīng)用于化合物的分離，主要填料：粒徑為 5 ～ 10 181。n90年代早期，粒徑為 5 181。n90年代后期，為了滿足快速分離的需求，發(fā)展了 3 181。m 的球形硅膠，其作用和性能逐漸的獲得了人們的認(rèn)同和接受。n21世紀(jì)早期，為適應(yīng)超快速的分離要求， 粒徑小于 2 181。n目前，市場(chǎng)上流行的分析用的 HPLC 硅膠基質(zhì)填料主要為 B 型硅膠。n 可以應(yīng)用有強(qiáng)紫外吸收的試劑，如氯仿、丙酮等。n 通用型檢測(cè)器，只要待測(cè)物揮發(fā)性低于溶劑，即可適用。n 對(duì)環(huán)境影響不靈敏，室溫下即可操作。n 與 LCMS的色譜條件一致，可直接進(jìn)行方法轉(zhuǎn)換。n 被分析物的濃度和體積質(zhì)量決定了進(jìn)入光散射池的氣溶膠中的顆粒的直徑。n 光電倍增管的靈敏度和入射光的強(qiáng)度決定了檢測(cè)的效率，反映為實(shí)驗(yàn)者所觀測(cè)的峰面積。 企業(yè)質(zhì)控人員和藥檢所人員均需要 。最優(yōu)溫度為在流動(dòng)相基本揮發(fā)的基礎(chǔ)上，產(chǎn)生可接受噪音的最低溫度。最優(yōu)氣體流速應(yīng)是在可接受噪音的基礎(chǔ)上，產(chǎn)生最大檢測(cè)響應(yīng)值的最低氣體流速。原理：連續(xù)測(cè)定流通池中溶液折射率來測(cè)定試樣中各組分濃度。優(yōu)點(diǎn)：通用型檢測(cè)器252。 原理：根據(jù)物質(zhì)在某些介質(zhì)中電離后所產(chǎn)生的電導(dǎo)變化來測(cè)定電離物質(zhì)含量。 優(yōu)點(diǎn)：對(duì)流動(dòng)相流速和壓力的改變不敏感，可用于梯度洗脫。 缺點(diǎn)：對(duì)溫度變化敏感（每升高
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