常用化學(xué)藥品檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)儀器的使用-閱讀頁(yè)
2025-01-11 04:06本頁(yè)面
【正文】 1度，電導(dǎo)率增加 2%%)。 廣泛應(yīng)用于離子色譜。n 帕米膦酸二鈉注射液帕米膦酸二鈉注射液n 注射用帕米膦酸二鈉注射用帕米膦酸二鈉n 鹽酸頭孢吡肟鹽酸頭孢吡肟n 注射用鹽酸頭孢吡肟注射用鹽酸頭孢吡肟n 氯膦酸二鈉氯膦酸二鈉n 氯膦酸二鈉注射液氯膦酸二鈉注射液n 氯膦酸二鈉膠囊氯膦酸二鈉膠囊?guī)追N檢測(cè)器主要特性比較表檢測(cè)器檢測(cè)器 檢測(cè)信號(hào)檢測(cè)信號(hào) 選擇性選擇性 流速影流速影響響檢出限檢出限 g/ml 梯度洗脫梯度洗脫UV 吸光度吸光度 有有 無(wú)無(wú) 1010 適宜適宜FD 熒光強(qiáng)度熒光強(qiáng)度 有有 無(wú)無(wú) 1013 適宜適宜AD 電流電流 有有 有有 1013 不宜不宜ELSD 散射光強(qiáng)散射光強(qiáng)度度無(wú)無(wú) －－ 109 適宜適宜RID 折光率折光率 無(wú)無(wú) 無(wú)無(wú) 107 不宜不宜液相色譜法流動(dòng)相： GC載氣僅三四種，要提高柱效選擇性，主要改變固定相的性質(zhì)； LC則不同，當(dāng)固定相選定時(shí)，流動(dòng)相的種類，配比能顯著地影響分離效果，因此 流動(dòng)相的選擇很重要 。 b. 溶劑極性順序，水最大，正已烷最小。有請(qǐng)重新濾過(guò)。③ 增加流速應(yīng)以 ，一般不超過(guò) ，反之亦然。④ 裝柱時(shí)注意流向，接口處不要留有空隙產(chǎn)生氣泡。⑥ 測(cè)定完畢請(qǐng)用（甲醇：水 =10:90）沖柱 1小時(shí)，再用（甲醇：水 =90:10）沖柱 30分鐘，長(zhǎng)時(shí)間不用應(yīng)最后再?zèng)_ 15分鐘純甲醇。n 重溫一下學(xué)校里學(xué)過(guò)的 色譜理論知識(shí) 色譜法中的主要參數(shù)和關(guān)系式分配系數(shù) Kp和容量因子 K39。 KP＝ [A]s / [A]m （ s－固定相； m－流動(dòng)相） （ 2） 容量因子 K39。 K39。v分母反映了動(dòng)態(tài)過(guò)程溶質(zhì)區(qū)帶的擴(kuò)寬對(duì)分離的影響，是 色譜分離的 動(dòng)力學(xué)因素 。a:柱效因子： 塔板數(shù)決定， n 越大，柱效越高分離的越好。 (樣品 )C：容量因子 ： k’ 大一些對(duì)分析有利 。 (流動(dòng)相 ) 一般１＜ k’ ＜１０色譜法的基本理論 一、塔板理論 色譜技術(shù)發(fā)展的初期， Martin等人把色譜分離過(guò)程比作分餾過(guò)程，并把分餾中的半經(jīng)驗(yàn)理論－ 塔板理論 用于色譜分析法。盡管這個(gè)理論并不完全符合色譜柱的分離過(guò)程，色譜分離和一般的分餾塔分離有著重大的差別，但是因?yàn)檫@個(gè)比喻形象簡(jiǎn)明，因此幾十年來(lái)一直沿用。測(cè)色譜柱，當(dāng)流動(dòng)相速度變化時(shí)，得到不同的色譜圖。理論不足以說(shuō)明色譜柱的分離過(guò)程。此方程經(jīng)簡(jiǎn)化后寫為 :該式稱為速率方程（范氏方程）。傳質(zhì)阻力項(xiàng)。才最高，柱效高。才最小，柱效低。 A＝＝ 2λdpA與填充物的與填充物的 平均直徑平均直徑 dp的大小和填充的大小和填充 不規(guī)則因子不規(guī)則因子 λ有有關(guān)。減小Ａ：減?。粒?固定相顆粒應(yīng)適當(dāng)細(xì)小、填充要均勻。 待測(cè)組分是以 “ 塞子 ” 的形式被流動(dòng)相帶入色譜柱的，在 “ 塞子 ” 前后存在濃度梯度，由濃 → 稀方向擴(kuò)散，產(chǎn)生了縱向擴(kuò)散，使色譜峰展寬。由于分子在液體中的擴(kuò)散速率大區(qū)帶（色譜峰）擴(kuò)寬。而對(duì)氣相色譜則很重要。擴(kuò)散的嚴(yán)重與否，關(guān)鍵是取決于流動(dòng)相的線速度。 B＝ 2γDg Dg∝ ③ 適當(dāng)降低柱溫Ｔ c 。g Cl — 固定相傳質(zhì)阻力系數(shù) 即組分從 兩相界面移動(dòng)到固定相內(nèi)部 ，達(dá)分配平衡后，又返回到兩相界面，在這過(guò)程中所受到的阻力為固定相傳質(zhì)阻力。的方法之一。 如系統(tǒng)適用性試驗(yàn)達(dá)不到要求，應(yīng)對(duì)條件進(jìn)行調(diào)整使最終符合要求。 代表性質(zhì)的有：色譜柱的填體，流動(dòng)相的成份，檢測(cè)波長(zhǎng)等。 測(cè)定精度的控制 良好 , 通過(guò)檢定 /校準(zhǔn) 良好 的配制 試藥選用化學(xué)純以上 , 最好是分析純 , 水用重蒸餾水 , 有機(jī)溶劑選用符合色譜要求的試劑，流動(dòng)相 用前經(jīng)脫氣處理。滴定分析法 n 滴定分析是化學(xué)分析中的一類重要的分析方法。n 優(yōu)點(diǎn)：精密度和準(zhǔn)確度高，操作簡(jiǎn)便，至今仍是組分單一原料藥含量測(cè)定的首選方法；快速經(jīng)濟(jì)、儀器簡(jiǎn)單。滴定分析法 n 滴定分析應(yīng)符合以下條件：a、反應(yīng)應(yīng)朝一個(gè)方向完全進(jìn)行（完全、 %）；b、反應(yīng)嚴(yán)格按化學(xué)計(jì)量式進(jìn)行；c、反應(yīng)迅速，必要時(shí)通過(guò)加熱或加催化劑等方法加速反應(yīng)；d、共存物不得干擾測(cè)定，或能用適當(dāng)方法消除；e、確定等當(dāng)點(diǎn)的方法簡(jiǎn)單靈敏；f、標(biāo)化滴定液所用基準(zhǔn)物質(zhì)易得，且符合純度高、組分恒定且與化學(xué)式符合、性質(zhì)穩(wěn)定（標(biāo)化時(shí)無(wú)副反應(yīng)）等。滴定分析法操作注意事項(xiàng)n 滴定液消耗體積： 若使用 50ml滴定管，最好在 30～ 40ml范圍內(nèi)；用 25ml滴定管，最好在 20～ 25ml范圍內(nèi)，減少讀數(shù)引起得相對(duì)誤差。10100％＝ %；體積為 20ml，其相對(duì)誤差為%。n 滴定管內(nèi)壁應(yīng)潔凈： 以不掛水珠為宜，用前用滴定液少許沖洗 2～ 3次。其校正值與標(biāo)示值之比的絕對(duì)值大于 %時(shí)，應(yīng)在計(jì)算中采用校正值予以補(bǔ)償。n 滴定液濃度要求： F值應(yīng)在 ~ F =實(shí)際濃度 /理論濃度滴定分析法計(jì)算n 直接滴定法 原料： （Ｖ－Ｖ 空白 ） Ｆ Ｔ 100 含量 %= (T為滴定度） ?。?1000 （ 1干燥失重 %） 片劑、膠囊等： （Ｖ－Ｖ 空白 ） Ｆ Ｔ W平均 100 含量 %= ?。?標(biāo)示量 液體制劑： （Ｖ－Ｖ 空白 ） Ｆ Ｔ 100 含量 %= V標(biāo)示量 n關(guān)于剩余滴定 的計(jì)算 （ F1V1F2V2） T 100n 含量 %= Wn 從上式可以看出，剩余滴定中，需要用到兩種準(zhǔn)確標(biāo)定的滴定液，較麻煩n 如做空白試驗(yàn)，第一種滴定液則無(wú)需準(zhǔn)確標(biāo)定，只要標(biāo)定第二種滴定液。每 lml的硝酸銀滴定液 ()相當(dāng)于 mg的 C12H24N3
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