常用化學藥品檢驗方法檢驗儀器的使用xxxx1027(參考版)
2025-01-03 04:06本頁面
【正文】 每 lml的硝酸銀滴定液 ()相當于 mg的 C12H24N305P。n 滴定液濃度要求： F值應在 ~ F =實際濃度 /理論濃度滴定分析法計算n 直接滴定法 原料： （Ｖ－Ｖ 空白 ） Ｆ Ｔ 100 含量 %= (T為滴定度） Ｗ 1000 （ 1干燥失重 %） 片劑、膠囊等： （Ｖ－Ｖ 空白 ） Ｆ Ｔ W平均 100 含量 %= ?。?標示量 液體制劑： （Ｖ－Ｖ 空白 ） Ｆ Ｔ 100 含量 %= V標示量 n關于剩余滴定 的計算 （ F1V1F2V2） T 100n 含量 %= Wn 從上式可以看出，剩余滴定中，需要用到兩種準確標定的滴定液，較麻煩n 如做空白試驗，第一種滴定液則無需準確標定，只要標定第二種滴定液。其校正值與標示值之比的絕對值大于 %時，應在計算中采用校正值予以補償。n 滴定管內(nèi)壁應潔凈： 以不掛水珠為宜，用前用滴定液少許沖洗 2～ 3次。10100％＝ %；體積為 20ml，其相對誤差為%。滴定分析法操作注意事項n 滴定液消耗體積： 若使用 50ml滴定管，最好在 30～ 40ml范圍內(nèi)；用 25ml滴定管，最好在 20～ 25ml范圍內(nèi)，減少讀數(shù)引起得相對誤差。滴定分析法 n 滴定分析應符合以下條件：a、反應應朝一個方向完全進行（完全、 %）；b、反應嚴格按化學計量式進行；c、反應迅速，必要時通過加熱或加催化劑等方法加速反應；d、共存物不得干擾測定，或能用適當方法消除；e、確定等當點的方法簡單靈敏；f、標化滴定液所用基準物質(zhì)易得，且符合純度高、組分恒定且與化學式符合、性質(zhì)穩(wěn)定（標化時無副反應）等。n 優(yōu)點：精密度和準確度高，操作簡便，至今仍是組分單一原料藥含量測定的首選方法；快速經(jīng)濟、儀器簡單。滴定分析法 n 滴定分析是化學分析中的一類重要的分析方法。 測定精度的控制 良好 , 通過檢定 /校準 良好 的配制 試藥選用化學純以上 , 最好是分析純 , 水用重蒸餾水 , 有機溶劑選用符合色譜要求的試劑，流動相 用前經(jīng)脫氣處理。 代表性質(zhì)的有：色譜柱的填體，流動相的成份，檢測波長等。 如系統(tǒng)適用性試驗達不到要求，應對條件進行調(diào)整使最終符合要求。2組分在固定相中擴散系數(shù)固定液膜厚度減小Ｃ采取措施 ： ① 采用粒度小的填充物； ② D l越大越好，增加柱溫是提高 Dl的方法之一。（ 3）傳質(zhì)阻力項 Cu 傳質(zhì)阻力系數(shù) C 包括兩部分， Ｃ＝Ｃ g +Cl兩項組成 Cg — 流動相傳質(zhì)阻力系數(shù) 組分從流動相移動到固定相表面進行 兩相之間的質(zhì)量交換 時所受到的阻力，質(zhì)量交換慢，引起色譜峰變寬。減小縱向擴散項Ｂ／ u 采取措施 （針對氣相色譜） ① 適當提高流動相流速 u，減小保留時間 ② 用相對分子質(zhì)量較大的氣體作流動相。由于分子在液體中的擴散速率大約是在氣體中的 1/105，所以該項對 液相色譜來說很小，而對氣相色譜則很重要。 待測組分是以 “ 塞子 ” 的形式被流動相帶入色譜柱的，在 “ 塞子 ” 前后存在濃度梯度，由濃 → 稀方向擴散，產(chǎn)生了縱向擴散，使色譜峰展寬。 A＝＝ 2λdpA與填充物的 平均直徑 dp的大小和填充 不規(guī)則因子 λ有關。當Ａ、Ｂ、Ｃ最大時，Ｈ大， n 才最小，柱效低。 u為流動相線速度 ，線速度 =柱長 /死時間速率理論 — 范第姆特方程 （ 1）提出了影響Ｈ的三項因素：A渦流擴散項， B分子擴散項， C傳質(zhì)阻力項。 1956年，荷蘭學者范第姆特（ VanDeomter）提出一個描述色譜柱分離過程中復雜因素使色譜峰變寬而致柱效降低（即：使 H 增大）影響的方程。一、塔板理論塔板理論公式 H=L/n * n = (tR /W h/2)2 =16 (tR/W )2 二、速率理論 — 范第姆特方程 用塔板理論來說明色譜柱內(nèi)各組分的分離過程并不完全合理，因為色譜柱內(nèi)并沒有塔板，當同一試樣進入同一色譜柱，當流動相速度變化時，得到不同的色譜圖。 塔板理論把色譜柱比作一個分餾塔，假設柱內(nèi)有 n個塔板，每個塔板高度稱為理論塔板高度， 用 H表示， 在每個塔板內(nèi)，試樣各組分在兩相中分配并達到平衡，最后，揮發(fā)度大的組分和揮發(fā)度小的組分彼此分離，揮發(fā)度大的最先從塔頂（即柱后）逸出。 太大， tR長；柱容量合適 ,分的才好。 (色譜柱 )分離度與柱效能、選擇性的關系 b：選擇因子： tR’(２ )與 t’R（ 1） 相差越 大， r2,1越大，分的越好。v從中得到：兩溶質(zhì)保留時間相差越大，色譜峰越窄，分 離越好。=[mA]s / [mA]m =KPVS/Vm Ｋ `應為 1~10Ｒ ≥１ .5 兩個組分能完全分開（ 3）分離度Ｒ —— 色譜柱的總分離效能指標
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