xxxx年版藥典化學(xué)藥品檢測技術(shù)概述(參考版)
2025-02-07 17:39本頁面
【正文】 ?特點(diǎn)：光纖化學(xué)傳感技術(shù)結(jié)合光纖、光譜和計算機(jī)技術(shù)，將光直接倒入樣品，不需要取樣就能獲得大量信息，計算機(jī)對信號進(jìn)行處理，從而實(shí)現(xiàn)了藥物的連續(xù)、原位、在線、實(shí)時分析。 ?工作原理：儀器將藥物溶出儀和光譜分析儀結(jié)為一體，探頭浸入溶出杯中，光源發(fā)出的光通過光纖照射到探頭，然后經(jīng)探頭反射，將液體的光譜信號通過光纖輸入到監(jiān)測系統(tǒng)并由計算機(jī)對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，實(shí)現(xiàn)藥物溶出過程的原位、實(shí)時監(jiān)測。按下式計算，以百分?jǐn)?shù)表示的響應(yīng)效率應(yīng)為 85％～ 115％。所用 總有機(jī)碳檢查用水與制備對照品溶液及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用水應(yīng)是同一容器所盛之水。 ?（ 2）應(yīng)滿足系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。 ?有機(jī)物的來源：一般來自水源、供水系統(tǒng)（包括凈化、貯存和輸送系統(tǒng)）以及水系統(tǒng)中菌膜的生長。 ? 優(yōu)點(diǎn) 缺點(diǎn) ?無論 TOC在高濃度還是 對顆粒物氧化會不完全 低濃度氧化效率高 用化學(xué)試劑 保養(yǎng)簡單 需要更換燈管 適用于清潔驗(yàn)證和 USP 制藥用水 CO2檢測技術(shù) ?非分散紅外探測 ?直接電導(dǎo)率探測 ?薄膜電導(dǎo)率探測 非色散紅外 (NDIR)探測 氣室 檢測器 CO2 入氣口 CO2 出 氣口 直接電導(dǎo)率 檢 測 直接電導(dǎo)檢測的最大優(yōu)點(diǎn)：靈敏度極高 最大缺點(diǎn)：各類 離子 的 干攏 H3PO3 H+ +H2PO4 有機(jī)物 CO2 +H2O H2CO3 H+ + HCO3 各類有機(jī)物氧化分解而生成各式離子，都產(chǎn)生電導(dǎo)響應(yīng) HCl H+ + Cl HNO3 H+ + NO3 H2SO4 2H+ + SO42 UV RCl R N R S R P 期望值 所測值 % TOC (ppb) TOC (ppb) 誤差 二 氯 甲烷 10 180 1,700 三 氯 甲烷 10 475 4,650 溴二 氯 甲烷 10 223 2,130 氯 二溴甲烷 10 248 2,380 三溴甲烷 10 302 2,920 1,1,1, 三 氯 乙烷 100 3,456 3,356 1,2,3, 三 氯 丙烷 100 2,876 2,776 半胱氨酸 100 1,278 1,178 直接電導(dǎo)率在線 TOC方法的 “ 假正 ” 現(xiàn)象 薄膜電導(dǎo)率 檢 測 選擇性膜技術(shù) 薄膜電導(dǎo)率檢測 ?優(yōu)點(diǎn) ?可測去離子水和非去離子水 ?靈敏度高，選擇性和精確度好 ?多用性－在線和非在線 ?校準(zhǔn)穩(wěn)定 ?適用于清潔驗(yàn)證和 USP 制藥用水 被美國試驗(yàn)材料學(xué)會（ASTM）認(rèn)可 ?缺點(diǎn) ?測非去離子水需用試劑 ?比直接電導(dǎo)率檢測器多一些可移部件 ?用途：檢查制藥用水中有機(jī)碳總量，用以間接控制水中的有機(jī)物含量。 ?SO4+H+H ? OH ? 優(yōu)點(diǎn) 缺點(diǎn) ?無試劑 對較高濃度的 TOC氧化能力不足 ?無催化劑中毒 （ 5ppm TOC) ?保養(yǎng)簡單 對顆粒物氧化會不完全 ?適用于半導(dǎo)體工業(yè)和 需更換燈管 USP制藥用水 紫外氧化 ?有機(jī)物 +hv（ 185nm） → CO2+H2O ? H2O+ hv（ 185nm） → OH ? 優(yōu)點(diǎn) 缺點(diǎn) ?氧化效率高 顆粒氧化會不完全 ?無催化劑和燈管 會失去揮發(fā)性化合物 ?適用于清潔驗(yàn)證 需化學(xué)試劑 和制藥用水 反應(yīng)器內(nèi)積累滯留物 紫外氧化 ?H2O+hv（ 185nm） → OH ?SO4 ?（ 2）點(diǎn)樣環(huán)境 實(shí)驗(yàn)環(huán)境的溫濕度對薄層分離效果有較大影響，宜保持試驗(yàn)環(huán)境相對恒定，對溫濕度敏感的品種必須按規(guī)定嚴(yán)格控制環(huán)境的溫濕度。放入干燥箱中只是一種適用前的過渡。 ?注意： ?（ 1）薄層板的活化與保存 在吸附 TLC法中，無論自制還是市售的硅膠板，使用時均應(yīng)活化（ 110℃ 30分鐘）。 ?分離效能 鑒別時，對照品與結(jié)構(gòu)相似物制成的混合溶液按規(guī)定方法展開后，應(yīng)顯示兩個清晰的斑點(diǎn)。 ?為了能反映雜質(zhì)已達(dá)到良好的分離，可規(guī)定系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。用于已知雜質(zhì)的檢查時，宜采用與限度量的已知雜質(zhì)對照品，同時展開，檢測比較；對于未知雜質(zhì)，可見供試品溶液稀釋后作為自身對照溶液，選用自身對照檢測時，要注意雜質(zhì)斑點(diǎn)與自身對照的顯色可比性。 ?在化學(xué)藥品分析中，常用于鑒別和雜質(zhì)檢查。 ?應(yīng)用：鑒別（左炔諾孕酮片、左炔諾孕酮炔雌醚片等）、檢查純雜度（一般置于性狀項(xiàng)下，如左旋多巴、左炔諾孕酮等）、含量測定（葡萄糖） ?色譜法 紙色譜、薄層色譜、氣相色譜、液相色譜、毛細(xì)管電泳、離子色譜等。 ?除另有規(guī)定，測定溫度為 20℃ ，采用鈉光譜的 D線（）。 ?比旋度 ?當(dāng)偏振光通過長 1dm且每 1ml中含有旋光物質(zhì) 1g的溶液，在一定
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