常用化學(xué)藥品檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)儀器的使用-資料下載頁(yè)
2025-01-01 04:06本頁(yè)面
【正文】 過(guò)程中所受到的阻力為固定相傳質(zhì)阻力。2組分在固定相中擴(kuò)散系數(shù)固定液膜厚度減小Ｃ采取措施減?。貌扇〈胧?：： ① 采用粒度小的填充物；采用粒度小的填充物； ② D l越大越好，增加柱溫是提高越大越好，增加柱溫是提高 Dl的方法之一。的方法之一。 液相色譜條件的試驗(yàn)評(píng)價(jià)n 基線n 柱效n 分離度n 峰的對(duì)稱性（ T、 S、AS）n 結(jié)果的重復(fù)性（ RSD）系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)是在正式檢測(cè)之前進(jìn)行預(yù)試驗(yàn)，對(duì)目前實(shí)驗(yàn)條件所產(chǎn)生的分離效果及測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，確認(rèn)儀器狀態(tài)及實(shí)驗(yàn)條件達(dá)到一定要求后才可進(jìn)行有效的測(cè)定。 如系統(tǒng)適用性試驗(yàn)達(dá)不到要求，應(yīng)對(duì)條件進(jìn)行調(diào)整使最終符合要求。 藥典正文給出 的條件，在不改變性質(zhì)的基礎(chǔ)上可按具體實(shí)驗(yàn)情況作出適當(dāng)?shù)恼{(diào)整 , 以符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。 代表性質(zhì)的有：色譜柱的填體，流動(dòng)相的成份，檢測(cè)波長(zhǎng)等。 常作出調(diào)整的有： 流速，流動(dòng)相中水相與有機(jī)相的配比等。 測(cè)定精度的控制 良好 , 通過(guò)檢定 /校準(zhǔn) 良好 的配制 試藥選用化學(xué)純以上 , 最好是分析純 , 水用重蒸餾水 , 有機(jī)溶劑選用符合色譜要求的試劑，流動(dòng)相 用前經(jīng)脫氣處理。 參數(shù) ； 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 要求； 按容量分析要求 , 并注意溶液的穩(wěn)定性； , 沒(méi)有配備的儀器最好選用內(nèi)標(biāo)法； 保留時(shí)間 ； 開(kāi)頭幾份結(jié)果一般不要；對(duì)供試品色譜圖不完全了解之前應(yīng)先走一份時(shí)間較長(zhǎng)的圖譜；進(jìn)行雙份平行試驗(yàn)。滴定分析法 n 滴定分析是化學(xué)分析中的一類重要的分析方法。此類分析方法是將一種已知濃度的液體即滴定溶液用滴定管加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，直到所加滴定液和被測(cè)組分按化學(xué)計(jì)量反應(yīng)完全為止。n 優(yōu)點(diǎn)：精密度和準(zhǔn)確度高，操作簡(jiǎn)便，至今仍是組分單一原料藥含量測(cè)定的首選方法；快速經(jīng)濟(jì)、儀器簡(jiǎn)單。n 缺點(diǎn)：專屬性不足，對(duì)組分較多的制劑，需較繁瑣的前處理，可損失一定的精密度和準(zhǔn)確度。滴定分析法 n 滴定分析應(yīng)符合以下條件：a、反應(yīng)應(yīng)朝一個(gè)方向完全進(jìn)行（完全、 %）；b、反應(yīng)嚴(yán)格按化學(xué)計(jì)量式進(jìn)行；c、反應(yīng)迅速，必要時(shí)通過(guò)加熱或加催化劑等方法加速反應(yīng)；d、共存物不得干擾測(cè)定，或能用適當(dāng)方法消除；e、確定等當(dāng)點(diǎn)的方法簡(jiǎn)單靈敏；f、標(biāo)化滴定液所用基準(zhǔn)物質(zhì)易得，且符合純度高、組分恒定且與化學(xué)式符合、性質(zhì)穩(wěn)定（標(biāo)化時(shí)無(wú)副反應(yīng)）等。滴定分析法分類n 根據(jù)化學(xué)反應(yīng)不同 分酸堿滴定、沉淀滴定、絡(luò)合滴定、氧化還原滴定；n 按滴定方式 分直接滴定和剩余滴定（也稱回滴定、間接滴定）。滴定分析法操作注意事項(xiàng)n 滴定液消耗體積： 若使用 50ml滴定管，最好在 30～ 40ml范圍內(nèi)；用 25ml滴定管，最好在 20～ 25ml范圍內(nèi)，減少讀數(shù)引起得相對(duì)誤差。如：滴定管體積讀數(shù)誤差一般認(rèn)為是 ，如果消耗滴定液體積為 10ml，則其相對(duì)誤差為 247。10100％＝ %；體積為 20ml，其相對(duì)誤差為%。n 滴定速度： 不可過(guò)快，每秒放出 3～ 4滴為宜，即 “成滴不成串 ”，過(guò)快液體來(lái)不及自管壁流下而致讀數(shù)不準(zhǔn)，滴定至近終點(diǎn)時(shí)，速度要更慢，懸掛在滴定管尖端的液滴必須與錐形瓶壁接觸使之落下并用洗瓶沖洗錐形瓶壁。n 滴定管內(nèi)壁應(yīng)潔凈： 以不掛水珠為宜，用前用滴定液少許沖洗 2～ 3次。滴定分析法操作注意事項(xiàng)n 儀器要求： 所用容量?jī)x器均應(yīng)符合計(jì)量要求，用于原料藥含量、仲裁品種、邊緣品種等測(cè)定時(shí)，應(yīng)使用帶校正值的容量?jī)x器。其校正值與標(biāo)示值之比的絕對(duì)值大于 %時(shí)，應(yīng)在計(jì)算中采用校正值予以補(bǔ)償。n 溫度要求： 對(duì)某些熱膨脹系數(shù)大的滴定液如高氯酸滴定液，滴定溫度與標(biāo)化溫度不一致時(shí)，如溫度相差在10℃ 以下，高氯酸滴定液的濃度應(yīng)進(jìn)行必要的校正，溫度相差超過(guò) 10℃ ，應(yīng)重新標(biāo)定。n 滴定液濃度要求： F值應(yīng)在 ~ F =實(shí)際濃度 /理論濃度滴定分析法計(jì)算n 直接滴定法 原料： （Ｖ－Ｖ 空白 ） Ｆ Ｔ 100 含量 %= (T為滴定度） ?。?1000 （ 1干燥失重 %） 片劑、膠囊等： （Ｖ－Ｖ 空白 ） Ｆ Ｔ W平均 100 含量 %= ?。?標(biāo)示量 液體制劑： （Ｖ－Ｖ 空白 ） Ｆ Ｔ 100 含量 %= V標(biāo)示量 n關(guān)于剩余滴定 的計(jì)算 （ F1V1F2V2） T 100n 含量 %= Wn 從上式可以看出，剩余滴定中，需要用到兩種準(zhǔn)確標(biāo)定的滴定液，較麻煩n 如做空白試驗(yàn)，第一種滴定液則無(wú)需準(zhǔn)確標(biāo)定，只要標(biāo)定第二種滴定液。例如：甘磷酰芥的含量測(cè)定： 取本品約 (W)精密稱定 …… 精密加入硝酸銀滴定液 ()15ml…… 加硫酸鐵銨指示液 2ml，用硫氰酸銨滴定液 ()滴定 ,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每 lml的硝酸銀滴定液 ()相當(dāng)于 mg的 C12H24N305P。 設(shè)：硝酸銀滴定液 ()濃度的 F值為 F1，精密加入為 V1ml 硫氰酸銨滴定液 ()濃度的 F值為 F2 樣品消耗硫氰酸銨滴定液〈 〉為 V2ml 空白消耗硫氰酸氨滴定液〈 〉為 V3mln關(guān)于剩余滴定關(guān)于剩余滴定 的計(jì)算的計(jì)算 [(F1V1F2V2)(F1V1F2V3)]T100含量含量 %= W (F2V3F2V2) T100 = W F2(V3V2) T100 = W謝謝大家！演講完畢，謝謝觀
研究報(bào)告相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1