【正文】 。ow249。)檢驗儀器 II ? ICPMS分析 (fēnxī)樣品的前處理 目前多采用微波消解系統(tǒng)制樣 ,消化時間只需數(shù)十分鐘。利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品可使制樣容器內(nèi)壓力增加 ,反應(yīng)溫度提高。從而大大提高了反應(yīng)速率 ,縮短樣品制備的時間，并且可控制反應(yīng)條件 ,使制樣精度更高。減少對環(huán)境的污染和改善實驗人員的工作環(huán)境。由于消化中因消化罐完全密閉 ,不會產(chǎn)生尾氣泄漏 ,且不需有毒催化劑及升溫劑。密閉消化避免了因尾氣揮發(fā)而使樣品損失的情況。 第四十六頁，共六十一頁。 二、常用藥物 (y224。ow249。)檢驗儀器 II ? 電感 (di224。n ɡǎn)耦合等離子質(zhì)譜儀 (ICPMS) Agilent 7500c ICPMS PerkinElmer SCIEX ELAN Varian 810/820MS Thermo X SeriesII 第四十七頁，共六十一頁。 二、常用藥物 (y224。ow249。)檢驗儀器 II ? 中西部地區(qū)地市藥檢所儀器 (y237。q236。)配備 ? 原有業(yè)務(wù)增補 (zēngbǔ) － HPLC、 GC、 TLC、 AA、 IR、自動溶出儀、不溶性微粒測定儀、卡式水分儀、照相顯微鏡等。 ? 新增業(yè)務(wù)（微生物） － 生物安全柜、生化培養(yǎng)箱、恒溫培養(yǎng)箱、集菌儀等 第四十八頁，共六十一頁。 三、 2024版 《 中國藥典 》 擬收錄方法 (fāngfǎ)展望 ? 電感耦合等離子發(fā)射光譜測定法（ ICPOES） ? 核磁共振測定法（ NMR） ? 拉曼光譜法（ Raman Spectroscopy） ? 離子色譜法（ IC） Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry 第四十九頁，共六十一頁。 三、 2024版 《 中國藥典 (y224。odiǎn)》 擬收錄方法展望 ? 離子 (l237。zǐ)色譜法（ IC） － 離子色譜的基本過程 (gu242。ch233。ng)是離子交換，本質(zhì)屬于離子交換色譜 泵 色 譜 柱 檢測 器 泵 液 分離 檢測 記錄 淋洗液 F NO3 SO42 Cl NO2 Br HPO42 進樣閥 抑制器 檢測 池 進樣 * 抑制器和電導檢測器 * PEEK材料 第五十頁，共六十一頁。 三、 2024版 《 中國藥典 》 擬收錄 (shōul249。)方法展望 ? 核磁共振 (h233。 c237。 ɡ242。nɡ zh232。n)測定法（ NMR） Nuclear Magic Resonance Spectroscopy ? 由磁性核受幅射而發(fā)生躍遷所形成的吸收光譜。研究最多、應(yīng)用最廣的是 1H核的 NMR，可用 PMR或 1H NMR表示。 NMR給出的信息 ① 化學位移：各種結(jié)構(gòu)的 1H、 13C有不同的化學位移，對結(jié)構(gòu)敏感。（有點像 IR中的特征吸收） ② 磁性核附近的取代情況及空間 (kōngjiān)排列：通過偶合常數(shù) J和自旋－自旋裂分來判斷。（ IR譜中沒有）；核磁共振譜中的每一個峰都有歸屬！ ③ 峰面積（積分高度）： a. 用于結(jié)構(gòu)分析：各種化學環(huán)境相同的核（ 1H）的個數(shù)； b. 用于成分分析：由特征峰定量內(nèi)標法（ USP、 BP收錄）。 第五十一頁，共六十一頁。 三、 2024版 《 中國藥典 》 擬收錄方法 (fāngfǎ)展望 ? 核磁共振 (h233。 c237。 ɡ242。nɡ zh232。n)圖譜（乙醇） 第五十二頁，共六十一頁。 三、 2024版 《 中國藥典 》 擬收錄方法 (fāngfǎ)展望 ? 核磁共振 (h233。 c237。 ɡ242。nɡ zh232。n)圖譜（肝素鈉） 正常 (zh226。ngch225。ng)肝素鈉 含多硫酸軟骨素的肝素鈉 三種成分的對比 外標法定量方法 第五十三頁，共六十一頁。 三、 2024版 《 中國藥典 》 擬收錄方法 (fāngfǎ)展望 ? 核磁共振 (h233。 c237。 ɡ242。nɡ zh232。n)波譜儀 Bruker 600M Varian 600M 第五十四頁，共六十一頁。 三、 2024版 《 中國藥典 》 擬收錄方法 (fāngfǎ)展望 ? 拉曼光譜法（ Raman Spectroscopy） 拉曼光譜 紅外光譜 * 分子骨架測定，對稱 (du236。ch232。n)振動 基團，不對稱振動 * 光譜范圍 404000cm1 光譜范圍 404000cm1 * 水可作為溶劑 水不可作為溶劑 * 樣品可盛于玻璃瓶， 不能用玻璃容器測定 毛細管等容器中直接測定 * 固體樣品可直接檢測，無損 固體樣品一般需要壓片 激光 (jīguāng)拉曼光譜儀與傅立葉變換拉曼光譜儀 第五十五頁，共六十一頁。 三、 2024版 《 中國 (zhōnɡ ɡu243。)藥典 》 擬收錄方法展望 ? 拉曼光譜（ Raman Spectroscopy） 第五十六頁，共六十一頁。 三、 2024版 《 中國藥典 (y224。odiǎn)》 擬收錄方法展望 ? 電感 (di224。n ɡǎn)耦合等離子發(fā)射光譜測定法（ ICPOES） Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry * ICPMS：離子源（電感耦和等離子體）和質(zhì)量分析器（磁式速度、方向聚焦分析器；四極桿；飛行時間等）； * ICPOES： 光源（電感耦和等離子體）、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)； * ICPOES靈敏度高、低檢測限（ ppb），較寬的動態(tài)線性范圍和多元素同時分析，用于痕量及部分常量元素定性定量分析，多為全譜檢測，應(yīng)用的行業(yè)范圍也較廣； * ICPMS具有元素、同位素、形態(tài)分析等定性定量分析能力，檢測下限（ ppt）水平優(yōu)于 ICPOES； * 成本、維護、環(huán)境要求方面， ICPOES具有優(yōu)勢 第五十七頁，共六十一頁。 四、近期重大藥害事件 (sh236。ji224。n)采用的方法 藥害事件 導致藥害主要物質(zhì) 原因 用藥途徑 臨床不良反應(yīng) 毒性作用機理 靜丙事件 高分子蛋白聚合物 高溫導致聚合物產(chǎn)生 靜脈給藥 猝死 血栓形成，心源性死亡 肝素鈉事件 多硫酸軟骨素 難以預測（現(xiàn)有知識不足導致） 靜脈給藥 過敏性休克、死亡 過敏反應(yīng) 甲胺喋呤事件 混入長春新堿 生產(chǎn)線清洗不徹底導致混入 鞘內(nèi)給藥 癱瘓 神經(jīng)毒性 欣弗事件 熱原物質(zhì)（細菌） 滅菌不徹底（不符合GMP操作） 靜脈給藥 休克性死亡 重度熱原反應(yīng) 齊二藥事件 二甘醇（輔料） 輔料使用錯誤 靜脈給藥 腎功能急性衰竭 腎衰竭 第五十八頁，共六十一頁。 四、近期 (j236。n qī)重大藥害事件采用的方法 藥害事件 分析方法 金港狂苗 電泳、液相、液質(zhì)聯(lián)用 刺五加注射液 微生物、熱源檢驗 靜丙事件 體積排阻 色譜 、 MALDITOFMS 肝素鈉事件 毛細管電泳、核磁共振 甲胺喋呤事件 液相色譜、液質(zhì)聯(lián)用 欣弗事件 微生物、熱源檢驗 齊二藥事件 氣相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用 第五十九頁，共六十一頁。 李曉東 通信地址： 北京市崇文區(qū)天壇西里 2號，中國藥品 (y224。opǐn)生物制品檢定所分析測試室，郵編： 100050 電話： 傳真： Email： MSN： 第六十頁，共六十一頁。 內(nèi)容 (n232。ir243。ng)總結(jié) 二、常用藥物檢驗 (jiǎny224。n)儀器 II。在紫外區(qū)須采用石英池，可見區(qū)一般用玻璃池。（二）純度檢查：雜質(zhì)檢查與雜質(zhì)限量檢測。 * 紅外線：波長大于 ，小于 500181。m（或 1000181。m）的電磁波。 * 氣體：對氣體樣品應(yīng)采用氣體槽來進行測量。 * 液體：液體樣品常采用液體槽來進行測定。原子吸收光譜分析的吸收物質(zhì)是基態(tài)原子蒸氣。沒有商品化的譜庫可對比查詢，只能自己建庫或自己解析譜圖。－ 食品中抗生素殘留等化學殘留成分分析 第六十一頁，共六十一頁。