藥品檢驗ppt課件-資料下載頁
2025-01-05 18:17本頁面
【正文】 。 載氣的來源： 氣體鋼瓶和減壓閥：壓力表多為兩級壓力指示 氣體發(fā)生器：氮?dú)?、 氫氣 、 空氣及一體機(jī) 進(jìn)樣系統(tǒng) 構(gòu)成： 進(jìn)樣器、進(jìn)樣口、氣化室等 要求： 進(jìn)樣量或體積要適宜 、 準(zhǔn)確； 采用常規(guī)色譜柱分離 ， 進(jìn)樣體積幾至幾十微升； 對毛細(xì)管柱分離 ， 體積約為 102~103μL； 體積過大或進(jìn)樣過慢 ， 將導(dǎo)致分離變差 （ 拖尾 ） ； 進(jìn)樣針最大容量與進(jìn)樣量要匹配 。 汽化室要求：體積??；熱容量大；對樣品無催化作用 包括：填充柱和毛細(xì)管柱（或開管柱） 分離系統(tǒng) 填充柱： 多為 U形或螺旋形；內(nèi)徑 2~6mm； 長 1~3m；內(nèi)填固定相 。 毛細(xì)管柱： 分為涂壁 、 多孔層和涂載體開 管柱 ， 內(nèi)徑 ~， 長達(dá)幾十至 100m， 通常彎成直徑 10~30cm的螺旋狀；其特點(diǎn) 為滲透性好 、 傳質(zhì)快 ， 分離效率高 （ n可達(dá) 106） 、 分析速度快 、 樣品量小 。 作用對象： 氣化室 、 柱箱 、 檢測器 控溫方式： 恒溫和程序升溫 溫控系統(tǒng) 作用 ： 將經(jīng)色譜柱分離后順序流出的化學(xué)組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌诩o(jì)錄的電信號，然后對被分離物質(zhì)的組成和含量進(jìn)行鑒定和測量。 常用的檢測器： 氫火焰離子化檢測器 (Flame ionized detector， FID) 熱導(dǎo)檢測器 (Thermal conductivity detector， TCD) 電子捕獲檢測器 (Electron capture detector ， ECD) 質(zhì)譜檢測器 (MSD)即 氣相 — 質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GCMS) 檢測系統(tǒng) 主要用于可在 H2Air火焰中燃燒的有機(jī)化合物（如烴類物質(zhì)）的檢測。 通用型檢測器 主要對含有較大電負(fù)性原子的化合物響應(yīng)。它特別適合于環(huán)境樣品中鹵代農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯等微量污染物的分析。 質(zhì)譜是唯一可以給出分子量 , 確定分子式的方法 , 而分子式的確定對化合物的結(jié)構(gòu)鑒定 是至關(guān)重要的 四、高效液相液相色譜法 (HPLC) (high performance liquid chromatography ) HPLC的概念、分類、特點(diǎn)及應(yīng)用 HPLC系采用高壓輸液泵將規(guī)定的流動相泵入裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測定的色譜方法。 根據(jù)分離機(jī)制不同，分為 液固吸附 色譜、 液液分配 色譜、 化學(xué)鍵合 色譜、 離子交換 色譜、 分 子排阻 色譜等 概念 分類 利用保留值作為定性參數(shù)； 利用在樣品中加入對照品 ， 通過峰值增高來確認(rèn)； 利用 LCMS聯(lián)用儀 ， 通過被分離物的質(zhì)譜圖與譜 庫的譜圖對比來定性； 利用二極管陣列檢測器給出 UV光譜與對照品相比較 ， 結(jié)合保留時間來確認(rèn) 。 應(yīng)用 高速 、 高效 、 高靈敏度 、 應(yīng)用廣泛 （ GC分析只占 有機(jī) 物的 20%， HPLC分析可占 80%） 特點(diǎn) 高效液相色譜儀 輸液系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng) 分離系統(tǒng) 檢測系統(tǒng) 其 工作過程 如下：首先高 壓泵將貯液器中流動相溶劑經(jīng) 過進(jìn)樣器送入色譜柱，然后從 控制器的出口流出。當(dāng)注入欲 分離樣品 時，流經(jīng)進(jìn)樣器貯液 器的流動相將樣品同時帶入色 譜柱進(jìn)行分離，然后依先后順 序進(jìn)入檢測器，記錄儀將檢測 器送出的信號記錄下來，由此 得到液相色譜圖。 輸液系統(tǒng) 高壓輸液泵：壓力： 150～ 350 105 Pa 為了獲得高柱效而使用粒度很小的固定相 （ 10μm） ， 液體的流動相高速通過時 ， 將產(chǎn)生很高的壓力， 因此高壓 、 高速是高效液相色譜的特點(diǎn)之一 。 常用的輸液泵分為 恒流泵 和 恒壓泵 兩種。 六通閥進(jìn)樣 進(jìn)樣系統(tǒng) 分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)的主要元件是色譜柱，它是色譜分 離過程中存放固定相的場所 。 常用檢測器： 紫外 可見檢測器 (Ultraviolet and Visible Detector, UVD) 熒光檢測器 (Fluorescence Detector, DFD) 折光指數(shù)檢測器 (Refractive Index Detector, RID) 蒸發(fā)光散射檢測器 (Evaporative Light Scattering Detector, ELSD) 質(zhì)譜檢測器 (Mass Detector, MSD) 檢測系統(tǒng) 應(yīng)用最廣，對大部分有機(jī)化合物有響應(yīng) 主要用于氨基酸、多環(huán)芳烴等生物制品及環(huán)境監(jiān)測及 體內(nèi)藥物分析 適合于無紫外吸收、無電 活性和不發(fā)熒光的樣品的檢測 通用型檢測器 固定相與裝柱方法的選擇： 選粒徑小的、分布均勻的球形固定相 （ dp≤10 μ m） 首選化學(xué)鍵合相，勻漿法裝柱 流動相及其流速的選擇： 選粘度小、低流速的流動相 —— 甲醇， 約 1ml/min 柱溫的選擇：選室溫 250C左右 HPLC法中分離條件的選擇 ★ ★ ★
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