【正文】 m（或 1000181。odiǎn)》 擬收錄方法展望 ? 電感 (di224。 ɡ242。 c237。)檢驗(yàn)儀器 II ? 電感 (di224。n ɡǎn)耦合等離子質(zhì)譜法 (ICPMS) M a s s S e p a r a t i o n D e v i c eI C P T o r c hR F P o w e rS u p p l yN e b u l i z e rS p r a yC h a m b e rM e c h a n i c a lP u m pT u r b o M o l e c u l a rP u m pT u r b o M o l e c u l a rP u m pI o n O p t i c sI o n D e t e c t o rMSI n t e r f a c e進(jìn)樣系統(tǒng) 等離子體(děngl237。nɡ)藥物檢驗(yàn)儀器 II ? 基于 高效 (ɡāo xi224。 二、常用 (ch225。nl237。)檢驗(yàn)儀器 II ? GC/MS/MS Varian 1200L 320MS LECO Pegasus HT TOF TSQ Quantum GC/MS/MS ? GC/TOF JEOL AccuTOF GCTOF Waters Quattro micro GC Waters GCT Premier 第三十三頁，共六十一頁。nɡ)藥物殘留的 GC/MS分析 ? 質(zhì)量 (zh236。 二、常用 (ch225。 但所用的火焰與 AAS的不同 ， 主 要是因?yàn)樵谕ǔ５?AAS火焰中 ， 熒光猝滅嚴(yán)重 ， 必須用 Ar稀釋的 火焰 。nɡ y242。 雜散光引起的背景干擾較嚴(yán)重， 需要校正。 * 檢測系統(tǒng)： 光電倍增管為檢測器 * 背景校正系統(tǒng)： 校正供試品原子化時(shí)蒸氣相對吸收測 定的干擾 ， 常用有四種 :連續(xù)光源 、 塞 曼效益 、 自吸效應(yīng) 、 非吸收線 。 二、常用藥物檢驗(yàn) (jiǎny224。nɡ)藥物檢驗(yàn)儀器 II ? 原子 (yu225。 第八頁，共六十一頁。n)分光光度儀的應(yīng)用 （一）定性鑒別：是多數(shù)有機(jī)化合物具有吸收光譜特 征。ow249。nɡ)藥物檢驗(yàn)儀器II ? 光譜分析 (ɡuānɡ pǔ fēn xī) * 利用物質(zhì)在紫外、可見光區(qū)的分子吸收光譜，對物質(zhì)進(jìn)行定性分析、定量分析及結(jié)構(gòu) (ji233。 二、常用藥物檢驗(yàn) (jiǎny224。 二、常用藥物檢驗(yàn) (jiǎny224。nɡ y242。ng)測量 * 液體： 液體樣品常采用液體槽來進(jìn)行測定 * 固體： 糊狀法～石蠟油調(diào)糊、薄膜法、 KBr壓片法 * 色散型 * 傅立葉變換（ FTIR） ? 紅外光譜儀分類 ? 紅外光譜儀的校正 * （波數(shù)校正，分辨深度、分辨率） 第九頁，共六十一頁。nzǐ)所吸收，通過測定輻射光強(qiáng)度減弱的程度，求出供試品中待測元素的含量。)檢驗(yàn)儀器 II ? 原子吸收 (xīshōu)分光光度計(jì) * 光源 － 空心 (kōng xīn)陰極燈 作用：輻射待測元素的銳線光譜 ， 以作入射光源 。nzǐ)吸收分光光度法實(shí)驗(yàn)技術(shù) * 樣品 (y224。 5～ 10%；火焰的原子化效率低 、 還伴隨著復(fù)雜的火焰反應(yīng)；原子蒸氣在光程中的滯留時(shí)間短～ 104s；大量氣體的稀釋作用 ，限制了檢測限的降低；只能測定液體樣品 。 不足：多元素同時(shí)測定有困難； 對非金屬及難熔元素的測定尚有困難； 對復(fù)雜樣品分析干擾也較嚴(yán)重； 石墨爐原子吸收分析的重現(xiàn)性較差 。 第二十四頁，共六十一頁。 計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng) 樣品 導(dǎo)入 離子 源 質(zhì)量 分析 放大 記錄 檢測 器 真空系統(tǒng) GC HPLC ICP 第二十七頁，共六十一頁。 二、常用 (ch225。d236。nɡ)藥物檢驗(yàn)儀器 II ? 質(zhì)譜離子源的選擇 (xuǎnz233。nɡ)藥物檢驗(yàn)儀器 II ? 液質(zhì)聯(lián)用質(zhì)量 (zh236。o)液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀 － 高效液相色譜 (s232。 二、常用藥物 (y224。q236。 NMR給出的信息 ① 化學(xué)位移：各種結(jié)構(gòu)的 1H、 13C有不同的化學(xué)位移，對結(jié)構(gòu)敏感。 三、 2024版 《 中國藥典 》 擬收錄方法 (fāngfǎ)展望 ? 核磁共振 (h233。 四、近期 (j236。沒有商品化的譜庫可對比查詢，只能自己建庫或自己解析譜圖。ng)總結(jié) 二、常用藥物檢驗(yàn) (jiǎny224。ch232。 ɡ242。zǐ)色譜法（ IC） － 離子色譜的基本過程 (gu242。由于消化中因消化罐完全密閉 ,不會產(chǎn)生尾氣泄漏 ,且不需有毒催化劑及升溫劑。 ICP作為質(zhì)譜的高溫離子源（ 7000K），樣品在通道中進(jìn)行蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程。)檢驗(yàn)儀器 II ? 液質(zhì)聯(lián)用儀的技術(shù)參數(shù) － HPLC技術(shù)參數(shù) (質(zhì)譜泵、自動進(jìn)樣器、二極管陣列監(jiān)測器 ) － 分辨率（ Resolution):10%峰谷定義和半峰高寬 (FWHM) － 質(zhì)量范圍（ Mass Range）：指能夠測量質(zhì)譜的最大質(zhì)量數(shù) － 靈敏度（ Sensitivity） : 在額定 (233。oji233。d236。 二、常用 (ch225。n)構(gòu)造 檢測器 進(jìn)樣系統(tǒng) 離子源 質(zhì)量分析器 高真空（ 104～ 105Pa） 電子倍增管 二、常用藥物 (y224。 (4) 分析校準(zhǔn)曲線線性范圍寬 ， 可達(dá) 3～ 5個(gè)數(shù)量級 。 原子熒光為 光致發(fā)光 ， 二次發(fā)光 ，激發(fā)光源停止時(shí)，再發(fā)射過程立即停止。o) ? 相同點(diǎn) ? 均屬于吸收光譜分析； ? 均服從光吸收定律 。 ?101～ 102s ?樣品消耗量少。 第十七頁，共六十一頁。 第十三頁，共六十一頁。 二、常用藥物 (y224。 二、常用藥物檢驗(yàn) (jiǎny224。 * 同一種物質(zhì)使用不同的溶劑，得到的紫外 可見吸收光譜的峰形和最大吸收位置可能不一樣； * 盡量選用低極性溶劑， pH一致，能很好地溶解被測物，并且形成的溶液具有良好的化學(xué)和光化學(xué)穩(wěn)定性； * 溶劑在樣品的吸收光譜區(qū)無明顯吸收。吸收池主要有石英池和玻璃池兩種。二、常用藥物檢驗(yàn) (jiǎny224。 * 吸收池 : 放置各種類型的吸收池（比色皿）和相應(yīng)的池架附件。i zhi)、吸收強(qiáng)度等都可能發(fā)生變化。m) 波數(shù) ?(cm1) 能級躍遷類型 近紅外區(qū) 131584000 OH、 NH及 CH鍵的倍頻吸收區(qū) 中紅外區(qū) 4000200 振動、伴隨轉(zhuǎn)動 遠(yuǎn)紅外區(qū) 505000 20020 轉(zhuǎn)動 ? 紅外分光 (fēn ɡuānɡ)光度法 （ IR） * 利用樣品的紅外光譜進(jìn)行定性、定量分析及測定分子結(jié)構(gòu)的方法，稱為紅外分光光度法 第七頁，共六十一頁。) * 制劑鑒別 * 晶型、異構(gòu)體限度檢查或含量測定 第十頁，共六十一頁。n)、原子化系統(tǒng)、單色器和檢測系統(tǒng)等組成，另有背景校正系統(tǒng)、自動進(jìn)樣系統(tǒng)等。 － 冷蒸氣發(fā)生原子化器 : 將 Hg離子還原為金屬汞 － 氫化物發(fā)生原子化器 : 在一定酸度下 ， 將 As、 Sn、 Bi等待測元素還原為易揮發(fā)易解離的氫化物 ， 如 AsH SnH BiH3， 氫化物可將待測元素與基質(zhì)分 離 ， 檢出限較火焰法低 ?！?34000C ?原子蒸氣在光程中的滯留時(shí)間長。nzǐ)吸收分光光度計(jì) ? 與 UV－ Vis的比較 (bǐji224。 所用儀器與原子吸收光譜法相近 。 (3) 儀器結(jié)構(gòu)簡單 ， 價(jià)格便宜 。 ? 質(zhì)譜單元 (dānyu225。 * 目前比較應(yīng)用廣泛的譜庫是： ?NIST（ National Institute of Science and Technology）庫： 64K張譜圖 ?NIST/EPA/NIH庫： 129K張譜圖 ?Wiley庫： 275K（可能包括不同來源的質(zhì)譜圖，內(nèi)容為相同化合