常用化學(xué)藥品檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)儀器的使用xxxx1027(文件)
【正文】 法。滴定分析法 n 滴定分析應(yīng)符合以下條件：a、反應(yīng)應(yīng)朝一個(gè)方向完全進(jìn)行（完全、 %）；b、反應(yīng)嚴(yán)格按化學(xué)計(jì)量式進(jìn)行；c、反應(yīng)迅速，必要時(shí)通過(guò)加熱或加催化劑等方法加速反應(yīng)；d、共存物不得干擾測(cè)定，或能用適當(dāng)方法消除；e、確定等當(dāng)點(diǎn)的方法簡(jiǎn)單靈敏；f、標(biāo)化滴定液所用基準(zhǔn)物質(zhì)易得，且符合純度高、組分恒定且與化學(xué)式符合、性質(zhì)穩(wěn)定（標(biāo)化時(shí)無(wú)副反應(yīng)）等。10100％＝ %；體積為 20ml，其相對(duì)誤差為%。其校正值與標(biāo)示值之比的絕對(duì)值大于 %時(shí)，應(yīng)在計(jì)算中采用校正值予以補(bǔ)償。每 lml的硝酸銀滴定液 ()相當(dāng)于 mg的 C12H24N305P。n 滴定液濃度要求： F值應(yīng)在 ~ F =實(shí)際濃度 /理論濃度滴定分析法計(jì)算n 直接滴定法 原料： （Ｖ－Ｖ 空白 ） Ｆ Ｔ 100 含量 %= (T為滴定度） ?。?1000 （ 1干燥失重 %） 片劑、膠囊等： （Ｖ－Ｖ 空白 ） Ｆ Ｔ W平均 100 含量 %= ?。?標(biāo)示量 液體制劑： （Ｖ－Ｖ 空白 ） Ｆ Ｔ 100 含量 %= V標(biāo)示量 n關(guān)于剩余滴定 的計(jì)算 （ F1V1F2V2） T 100n 含量 %= Wn 從上式可以看出，剩余滴定中，需要用到兩種準(zhǔn)確標(biāo)定的滴定液，較麻煩n 如做空白試驗(yàn)，第一種滴定液則無(wú)需準(zhǔn)確標(biāo)定，只要標(biāo)定第二種滴定液。n 滴定管內(nèi)壁應(yīng)潔凈： 以不掛水珠為宜，用前用滴定液少許沖洗 2～ 3次。滴定分析法操作注意事項(xiàng)n 滴定液消耗體積： 若使用 50ml滴定管，最好在 30～ 40ml范圍內(nèi)；用 25ml滴定管，最好在 20～ 25ml范圍內(nèi)，減少讀數(shù)引起得相對(duì)誤差。n 優(yōu)點(diǎn)：精密度和準(zhǔn)確度高，操作簡(jiǎn)便，至今仍是組分單一原料藥含量測(cè)定的首選方法；快速經(jīng)濟(jì)、儀器簡(jiǎn)單。 測(cè)定精度的控制 良好 , 通過(guò)檢定 /校準(zhǔn) 良好 的配制 試藥選用化學(xué)純以上 , 最好是分析純 , 水用重蒸餾水 , 有機(jī)溶劑選用符合色譜要求的試劑，流動(dòng)相 用前經(jīng)脫氣處理。 如系統(tǒng)適用性試驗(yàn)達(dá)不到要求，應(yīng)對(duì)條件進(jìn)行調(diào)整使最終符合要求。（ 3）傳質(zhì)阻力項(xiàng) Cu 傳質(zhì)阻力系數(shù) C 包括兩部分， Ｃ＝Ｃ g +Cl兩項(xiàng)組成 Cg — 流動(dòng)相傳質(zhì)阻力系數(shù) 組分從流動(dòng)相移動(dòng)到固定相表面進(jìn)行 兩相之間的質(zhì)量交換 時(shí)所受到的阻力，質(zhì)量交換慢，引起色譜峰變寬。由于分子在液體中的擴(kuò)散速率大約是在氣體中的 1/105，所以該項(xiàng)對(duì) 液相色譜來(lái)說(shuō)很小，而對(duì)氣相色譜則很重要。 A＝＝ 2λdpA與填充物的 平均直徑 dp的大小和填充 不規(guī)則因子 λ有關(guān)。 u為流動(dòng)相線速度 ，線速度 =柱長(zhǎng) /死時(shí)間速率理論 — 范第姆特方程 （ 1）提出了影響Ｈ的三項(xiàng)因素：A渦流擴(kuò)散項(xiàng)， B分子擴(kuò)散項(xiàng)， C傳質(zhì)阻力項(xiàng)。一、塔板理論塔板理論公式 H=L/n * n = (tR /W h/2)2 =16 (tR/W )2 二、速率理論 — 范第姆特方程 用塔板理論來(lái)說(shuō)明色譜柱內(nèi)各組分的分離過(guò)程并不完全合理，因?yàn)樯V柱內(nèi)并沒有塔板，當(dāng)同一試樣進(jìn)入同一色譜柱，當(dāng)流動(dòng)相速度變化時(shí)，得到不同的色譜圖。 太大， tR長(zhǎng)；柱容量合適 ,分的才好。v從中得到：兩溶質(zhì)保留時(shí)間相差越大，色譜峰越窄，分 離越好。： 分配系數(shù)與兩相體積有關(guān)的參數(shù)，表示溶質(zhì) A在兩相中的 質(zhì)量比 。對(duì)于含碳量高、封尾充分的柱，特別注意應(yīng)先用含 5~10%甲醇的水沖洗，再用甲醇沖洗。否則易使柱床下塌。 c. 采用多元組合溶劑系統(tǒng)作為流動(dòng)相（底液和洗脫液） d. 根據(jù)不同的方法選擇合適的底液和洗脫液 具體操作時(shí)還應(yīng)注意的事項(xiàng)n ① 流動(dòng)相濾過(guò)后，注意觀察有無(wú)肉眼能看到的微粒、纖維。主要用于檢測(cè)水溶性無(wú)機(jī)和有機(jī)離子。216。缺點(diǎn)： 1）對(duì)溫度變化敏感 2）對(duì)溶劑組成變化敏感，不能用于梯度檢測(cè) 3）屬于中等靈敏度的檢測(cè)器n 山梨醇n 山梨醇注射液n 甘露醇n 甘露醇注射液n 乳果糖口服溶液n 葡甲胺n 麥芽糖n 乳糖n 倍他環(huán)糊精n 羥丙基倍他環(huán)糊精色譜法的應(yīng)用：電導(dǎo)檢測(cè)器色譜法的應(yīng)用：電導(dǎo)檢測(cè)器216。色譜法的應(yīng)用：示差折光檢測(cè)器色譜法的應(yīng)用：示差折光檢測(cè)器252。n 漂移管溫度的優(yōu)化 ：溫度對(duì)響應(yīng)值的影響無(wú)明顯的規(guī)律性。n 被分析物的折射指數(shù)、光源發(fā)出的光的強(qiáng)度和波長(zhǎng)、光電倍增管的位置等影響散射光強(qiáng)度。n 沒有溶劑前緣峰，適用于保留時(shí)間短的物質(zhì)的檢測(cè)。n 適用于組分復(fù)雜樣品的分析，可以進(jìn)行梯度洗脫，基線平穩(wěn)。m 的填料被開發(fā)出來(lái)，發(fā)展出了 整體柱、無(wú)機(jī)和有機(jī)雜化硅膠 。m 或 181。m 球形硅膠 。 常壓凝膠色譜頭孢尼西鈉 頭孢唑肟鈉 阿莫西林注射用頭孢尼西鈉 注射用頭孢唑肟鈉 阿莫西林膠囊頭孢他啶 頭孢唑林鈉 青霉素 V鉀注射用頭孢他定 注射用頭孢唑林鈉 青霉素 V鉀膠囊頭孢曲松鈉 頭孢替唑鈉 青霉素鈉注
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