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正文內(nèi)容

常用化學(xué)藥品檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)儀器的使用xxxx1027(存儲(chǔ)版)

  

【正文】 2)對(duì)溶劑組成變化敏感,不能用于梯度檢測(cè) 3)屬于中等靈敏度的檢測(cè)器n 山梨醇n 山梨醇注射液n 甘露醇n 甘露醇注射液n 乳果糖口服溶液n 葡甲胺n 麥芽糖n 乳糖n 倍他環(huán)糊精n 羥丙基倍他環(huán)糊精色譜法的應(yīng)用:電導(dǎo)檢測(cè)器色譜法的應(yīng)用:電導(dǎo)檢測(cè)器216。主要用于檢測(cè)水溶性無(wú)機(jī)和有機(jī)離子。否則易使柱床下塌。: 分配系數(shù)與兩相體積有關(guān)的參數(shù),表示溶質(zhì) A在兩相中的 質(zhì)量比 。 太大, tR長(zhǎng);柱容量合適 ,分的才好。 u為流動(dòng)相線速度 ,線速度 =柱長(zhǎng) /死時(shí)間速率理論 — 范第姆特方程 ( 1)提出了影響H的三項(xiàng)因素:A渦流擴(kuò)散項(xiàng), B分子擴(kuò)散項(xiàng), C傳質(zhì)阻力項(xiàng)。由于分子在液體中的擴(kuò)散速率大約是在氣體中的 1/105,所以該項(xiàng)對(duì) 液相色譜來(lái)說(shuō)很小,而對(duì)氣相色譜則很重要。 如系統(tǒng)適用性試驗(yàn)達(dá)不到要求,應(yīng)對(duì)條件進(jìn)行調(diào)整使最終符合要求。n 優(yōu)點(diǎn):精密度和準(zhǔn)確度高,操作簡(jiǎn)便,至今仍是組分單一原料藥含量測(cè)定的首選方法;快速經(jīng)濟(jì)、儀器簡(jiǎn)單。n 滴定管內(nèi)壁應(yīng)潔凈: 以不掛水珠為宜,用前用滴定液少許沖洗 2~ 3次。每 lml的硝酸銀滴定液 ()相當(dāng)于 mg的 C12H24N305P。10100%= %;體積為 20ml,其相對(duì)誤差為%。滴定分析法 n 滴定分析是化學(xué)分析中的一類重要的分析方法。2組分在固定相中擴(kuò)散系數(shù)固定液膜厚度減?。貌扇〈胧?: ① 采用粒度小的填充物; ② D l越大越好,增加柱溫是提高 Dl的方法之一。 待測(cè)組分是以 “ 塞子 ” 的形式被流動(dòng)相帶入色譜柱的,在 “ 塞子 ” 前后存在濃度梯度,由濃 → 稀方向擴(kuò)散,產(chǎn)生了縱向擴(kuò)散,使色譜峰展寬。 1956年,荷蘭學(xué)者范第姆特( VanDeomter)提出一個(gè)描述色譜柱分離過(guò)程中復(fù)雜因素使色譜峰變寬而致柱效降低(即:使 H 增大)影響的方程。 (色譜柱 )分離度與柱效能、選擇性的關(guān)系 b:選擇因子: tR’(2 )與 t’R( 1) 相差越 大, r2,1越大,分的越好。( 1) 分配系數(shù) Kp: 定溫定壓下物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相中的 濃度比 。 ② 開(kāi)機(jī)后把要用到的管路進(jìn)行 purge(脫氣)處理。216。252。2023版藥典二部應(yīng)用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的品種版藥典二部應(yīng)用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的品種妥布霉素 硫酸 慶 大霉素妥布霉素滴眼液 硫酸 慶 大霉素注射液硫酸妥布霉素注射液 硫酸奈替米星硫酸小 諾 霉素 硫酸奈替米星注射液硫酸小 諾 霉素口服溶液 硫酸依替米星硫酸小 諾 霉素片 硫酸依替米星注射液硫酸小 諾 霉素注射液 注射用硫酸依替米星硫酸巴 龍 霉素 硫酸核糖霉素硫酸卡那霉素 注射用硫酸核糖霉素硫酸卡那霉素注射液 硫酸 鏈 霉素硫酸卡那霉素滴眼液 注射用硫酸 鏈 霉素注射用硫酸卡那霉素 大豆磷脂硫酸西索米星 膽固醇硫酸西索米星注射液 蛋黃卵磷脂色譜法的應(yīng)用:蒸發(fā)光散射檢測(cè)器色譜法的應(yīng)用:蒸發(fā)光散射檢測(cè)器圖 硫酸核糖霉素有關(guān)物質(zhì)色譜圖(蒸發(fā)管溫度: 65℃ ,分流模式) 總雜質(zhì): %色譜法的應(yīng)用:蒸發(fā)光散射檢測(cè)器色譜法的應(yīng)用:蒸發(fā)光散射檢測(cè)器圖 硫酸核糖霉素有關(guān)物質(zhì)色譜圖(蒸發(fā)管溫度: 110℃ ,不分流模式)總雜質(zhì): %蒸發(fā)光散射檢測(cè)器應(yīng)用要點(diǎn):蒸發(fā)光散射檢測(cè)器應(yīng)用要點(diǎn):n 謹(jǐn)慎使用,充分優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件。對(duì)不同物質(zhì), ELSD相應(yīng)因子的變化比其它檢測(cè)器要小得多。手性色譜柱的開(kāi)發(fā)。n70年代后期,發(fā)展了反相液相色譜。 富馬酸及制劑l 陰離子交換柱216。n 在離子色譜的基本組成中,重要的和與其他高效液相色譜不同的就是抑制器和電導(dǎo)檢測(cè)器,離子色譜用的泵是 PEEK材料襯里的不銹鋼泵。它是根據(jù)被測(cè)組分離子與離子對(duì)試劑離子形成中性的離子對(duì)化合物后,在非極性固定相中溶解度增大,從而使其分離效果改善。 的選擇性。5 流動(dòng)相應(yīng)先脫氣,避免氣泡進(jìn)入柱體。n 使用時(shí)應(yīng)注意:1 樣品溶液進(jìn)樣前必須用 ,以減少微粒對(duì)進(jìn)樣閥的磨損2 進(jìn)樣量應(yīng)不大于定量環(huán)體積的 50% 3 每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥,現(xiàn)在大部分進(jìn)樣器能自動(dòng)實(shí)現(xiàn)此功能。恒流泵按結(jié)構(gòu)又可分為螺旋注射泵、柱塞往復(fù)泵和隔膜往復(fù)泵。泵n 恒壓泵、恒流泵。進(jìn)樣器n 主要部件為定量環(huán)及六通閥。4 使用適宜的流動(dòng)相(尤其是 pH),以避免固定相被破壞。 : 。離子對(duì)色譜法 : 分離效能高,分析速度快,操作簡(jiǎn)便 . : 又稱偶離子色譜法,是液-液色譜法的分支。n 離子色譜中發(fā)生的基本過(guò)程就是離子交換,因此,離子色譜本質(zhì)上就是離子交換色譜。 蘋果酸及制劑216。m 的 無(wú)定型硅膠 顆粒。m 的球形硅膠,其作用和性能逐漸的獲得了人們的認(rèn)同和接受。n 通用型檢測(cè)器,只要待測(cè)物揮發(fā)性低于溶劑,即可適用。n 光電倍增管的靈敏度和入射光的強(qiáng)度決定了檢測(cè)的效率,反映為實(shí)驗(yàn)者所觀測(cè)的峰面積。原理:連續(xù)測(cè)定流通池中溶液折射率來(lái)測(cè)定試樣中各組分濃度。 缺點(diǎn):對(duì)溫度變化敏感(每升高 1度,電導(dǎo)率增加 2%%)。有請(qǐng)重新濾過(guò)。n 重溫一下學(xué)校里學(xué)過(guò)的 色譜理論知識(shí) 色譜法中的主要參數(shù)和關(guān)系式分配系數(shù) Kp和容量因子 K39。a:柱效因子: 塔板數(shù)決定, n 越大,柱效越高分離的越好。測(cè)得的 n(塔板數(shù)) 和 H(柱效) 也不同 ,充分說(shuō)明塔板理論不足以說(shuō)明色譜柱的分離過(guò)程。減?。粒?固定相顆粒應(yīng)適當(dāng)細(xì)小、填充要均勻。g Cl — 固定相傳質(zhì)阻力系數(shù) 即組分從 兩相界面移動(dòng)到固定相內(nèi)部 ,達(dá)分配平衡后,又返回到兩相界面,在這過(guò)程中所受到的阻力為固定相傳質(zhì)阻力。 參數(shù) ; 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 要求; 按容量分
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