常用化學(xué)藥品檢驗方法檢驗儀器的使用xxxx1027(存儲版)
【正文】 2）對溶劑組成變化敏感，不能用于梯度檢測 3）屬于中等靈敏度的檢測器n 山梨醇n 山梨醇注射液n 甘露醇n 甘露醇注射液n 乳果糖口服溶液n 葡甲胺n 麥芽糖n 乳糖n 倍他環(huán)糊精n 羥丙基倍他環(huán)糊精色譜法的應(yīng)用：電導(dǎo)檢測器色譜法的應(yīng)用：電導(dǎo)檢測器216。主要用于檢測水溶性無機和有機離子。否則易使柱床下塌。： 分配系數(shù)與兩相體積有關(guān)的參數(shù)，表示溶質(zhì) A在兩相中的 質(zhì)量比 。 太大， tR長；柱容量合適 ,分的才好。 u為流動相線速度 ，線速度 =柱長 /死時間速率理論 — 范第姆特方程 （ 1）提出了影響Ｈ的三項因素：A渦流擴散項， B分子擴散項， C傳質(zhì)阻力項。由于分子在液體中的擴散速率大約是在氣體中的 1/105，所以該項對 液相色譜來說很小，而對氣相色譜則很重要。 如系統(tǒng)適用性試驗達(dá)不到要求，應(yīng)對條件進(jìn)行調(diào)整使最終符合要求。n 優(yōu)點：精密度和準(zhǔn)確度高，操作簡便，至今仍是組分單一原料藥含量測定的首選方法；快速經(jīng)濟(jì)、儀器簡單。n 滴定管內(nèi)壁應(yīng)潔凈： 以不掛水珠為宜，用前用滴定液少許沖洗 2～ 3次。每 lml的硝酸銀滴定液 ()相當(dāng)于 mg的 C12H24N305P。10100％＝ %；體積為 20ml，其相對誤差為%。滴定分析法 n 滴定分析是化學(xué)分析中的一類重要的分析方法。2組分在固定相中擴散系數(shù)固定液膜厚度減?。貌扇〈胧?： ① 采用粒度小的填充物； ② D l越大越好，增加柱溫是提高 Dl的方法之一。 待測組分是以 “ 塞子 ” 的形式被流動相帶入色譜柱的，在 “ 塞子 ” 前后存在濃度梯度，由濃 → 稀方向擴散，產(chǎn)生了縱向擴散，使色譜峰展寬。 1956年，荷蘭學(xué)者范第姆特（ VanDeomter）提出一個描述色譜柱分離過程中復(fù)雜因素使色譜峰變寬而致柱效降低（即：使 H 增大）影響的方程。 (色譜柱 )分離度與柱效能、選擇性的關(guān)系 b：選擇因子： tR’(２ )與 t’R（ 1） 相差越 大， r2,1越大，分的越好。（ 1） 分配系數(shù) Kp： 定溫定壓下物質(zhì)在固定相和流動相中的 濃度比 。 ② 開機后把要用到的管路進(jìn)行 purge（脫氣）處理。216。252。2023版藥典二部應(yīng)用蒸發(fā)光散射檢測器的品種版藥典二部應(yīng)用蒸發(fā)光散射檢測器的品種妥布霉素 硫酸 慶 大霉素妥布霉素滴眼液 硫酸 慶 大霉素注射液硫酸妥布霉素注射液 硫酸奈替米星硫酸小 諾 霉素 硫酸奈替米星注射液硫酸小 諾 霉素口服溶液 硫酸依替米星硫酸小 諾 霉素片 硫酸依替米星注射液硫酸小 諾 霉素注射液 注射用硫酸依替米星硫酸巴 龍 霉素 硫酸核糖霉素硫酸卡那霉素 注射用硫酸核糖霉素硫酸卡那霉素注射液 硫酸 鏈 霉素硫酸卡那霉素滴眼液 注射用硫酸 鏈 霉素注射用硫酸卡那霉素 大豆磷脂硫酸西索米星 膽固醇硫酸西索米星注射液 蛋黃卵磷脂色譜法的應(yīng)用：蒸發(fā)光散射檢測器色譜法的應(yīng)用：蒸發(fā)光散射檢測器圖 硫酸核糖霉素有關(guān)物質(zhì)色譜圖（蒸發(fā)管溫度： 65℃ ，分流模式） 總雜質(zhì)： %色譜法的應(yīng)用：蒸發(fā)光散射檢測器色譜法的應(yīng)用：蒸發(fā)光散射檢測器圖 硫酸核糖霉素有關(guān)物質(zhì)色譜圖（蒸發(fā)管溫度： 110℃ ，不分流模式）總雜質(zhì)： %蒸發(fā)光散射檢測器應(yīng)用要點：蒸發(fā)光散射檢測器應(yīng)用要點：n 謹(jǐn)慎使用，充分優(yōu)化實驗條件。對不同物質(zhì)， ELSD相應(yīng)因子的變化比其它檢測器要小得多。手性色譜柱的開發(fā)。n70年代后期，發(fā)展了反相液相色譜。 富馬酸及制劑l 陰離子交換柱216。n 在離子色譜的基本組成中，重要的和與其他高效液相色譜不同的就是抑制器和電導(dǎo)檢測器，離子色譜用的泵是 PEEK材料襯里的不銹鋼泵。它是根據(jù)被測組分離子與離子對試劑離子形成中性的離子對化合物后，在非極性固定相中溶解度增大，從而使其分離效果改善。 的選擇性。5 流動相應(yīng)先脫氣，避免氣泡進(jìn)入柱體。n 使用時應(yīng)注意：1 樣品溶液進(jìn)樣前必須用 ，以減少微粒對進(jìn)樣閥的磨損2 進(jìn)樣量應(yīng)不大于定量環(huán)體積的 50% 3 每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥，現(xiàn)在大部分進(jìn)樣器能自動實現(xiàn)此功能。恒流泵按結(jié)構(gòu)又可分為螺旋注射泵、柱塞往復(fù)泵和隔膜往復(fù)泵。泵n 恒壓泵、恒流泵。進(jìn)樣器n 主要部件為定量環(huán)及六通閥。4 使用適宜的流動相（尤其是 pH），以避免固定相被破壞。 ： 。離子對色譜法 ： 分離效能高，分析速度快，操作簡便 . ： 又稱偶離子色譜法，是液－液色譜法的分支。n 離子色譜中發(fā)生的基本過程就是離子交換，因此，離子色譜本質(zhì)上就是離子交換色譜。 蘋果酸及制劑216。m 的 無定型硅膠 顆粒。m 的球形硅膠，其作用和性能逐漸的獲得了人們的認(rèn)同和接受。n 通用型檢測器，只要待測物揮發(fā)性低于溶劑，即可適用。n 光電倍增管的靈敏度和入射光的強度決定了檢測的效率，反映為實驗者所觀測的峰面積。原理：連續(xù)測定流通池中溶液折射率來測定試樣中各組分濃度。 缺點：對溫度變化敏感（每升高 1度，電導(dǎo)率增加 2%%)。有請重新濾過。n 重溫一下學(xué)校里學(xué)過的 色譜理論知識 色譜法中的主要參數(shù)和關(guān)系式分配系數(shù) Kp和容量因子 K39。a:柱效因子： 塔板數(shù)決定， n 越大，柱效越高分離的越好。測得的 n（塔板數(shù)） 和 H（柱效） 也不同 ，充分說明塔板理論不足以說明色譜柱的分離過程。減小Ａ： 固定相顆粒應(yīng)適當(dāng)細(xì)小、填充要均勻。g Cl — 固定相傳質(zhì)阻力系數(shù) 即組分從 兩相界面移動到固定相內(nèi)部 ，達(dá)分配平衡后，又返回到兩相界面，在這過程中所受到的阻力為固定相傳質(zhì)阻力。 參數(shù) ； 系統(tǒng)適用性試驗 要求； 按容量分
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