常用化學(xué)藥品檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)儀器的使用(存儲(chǔ)版)
【正文】 品種右旋糖酐右旋糖酐 20 親水性球形高聚物，分子量與分子量分布親水性球形高聚物，分子量與分子量分布右旋糖酐右旋糖酐 20葡萄糖注射液葡萄糖注射液 親水性球形高聚物，分子量與分子量分布親水性球形高聚物，分子量與分子量分布右旋糖酐右旋糖酐 20氯化鈉注射液氯化鈉注射液 親水性球形高聚物，分子量與分子量分布親水性球形高聚物，分子量與分子量分布右旋糖酐右旋糖酐 40 親水性球形高聚物，分子量與分子量分布親水性球形高聚物，分子量與分子量分布右旋糖酐右旋糖酐 40葡萄糖注射液葡萄糖注射液 親水性球形高聚物，分子量與分子量分布親水性球形高聚物，分子量與分子量分布右旋糖酐右旋糖酐 40氯化鈉注射液氯化鈉注射液 親水性球形高聚物，分子量與分子量分布親水性球形高聚物，分子量與分子量分布右旋糖酐右旋糖酐 70 親水性球形高聚物，分子量與分子量分布親水性球形高聚物，分子量與分子量分布右旋糖酐右旋糖酐 70葡萄糖注射液葡萄糖注射液 親水性球形高聚物，分子量與分子量分布親水性球形高聚物，分子量與分子量分布右旋糖酐右旋糖酐 70氯化鈉注射液氯化鈉注射液 親水性球形高聚物，分子量與分子量分布親水性球形高聚物，分子量與分子量分布右旋糖酐鐵右旋糖酐鐵 親水性球形高聚物，分子量與分子量分布親水性球形高聚物，分子量與分子量分布右旋糖酐鐵注射液右旋糖酐鐵注射液 親水性球形高聚物，分子量與分子量分布親水性球形高聚物，分子量與分子量分布頭孢地嗪鈉頭孢地嗪鈉 球狀蛋白色譜用親水硅膠（分子量球狀蛋白色譜用親水硅膠（分子量 1000~10000），有關(guān)物質(zhì)），有關(guān)物質(zhì)注射用頭孢地嗪鈉注射用頭孢地嗪鈉 球狀蛋白色譜用親水硅膠（分子量球狀蛋白色譜用親水硅膠（分子量 1000~10000），有關(guān)物質(zhì)），有關(guān)物質(zhì)2023版藥典二部采用高效凝膠色譜的品種版藥典二部采用高效凝膠色譜的品種n19世紀(jì) 70年代中期， HPLC儀開始出現(xiàn)，主要填料： 10 181。m 或 181。n 適用于組分復(fù)雜樣品的分析，可以進(jìn)行梯度洗脫，基線平穩(wěn)。n 被分析物的折射指數(shù)、光源發(fā)出的光的強(qiáng)度和波長(zhǎng)、光電倍增管的位置等影響散射光強(qiáng)度。色譜法的應(yīng)用：示差折光檢測(cè)器色譜法的應(yīng)用：示差折光檢測(cè)器252。216。 c. 采用多元組合溶劑系統(tǒng)作為流動(dòng)相（底液和洗脫液） d. 根據(jù)不同的方法選擇合適的底液和洗脫液 具體操作時(shí)還應(yīng)注意的事項(xiàng)n ① 流動(dòng)相濾過后，注意觀察有無肉眼能看到的微粒、纖維。對(duì)于含碳量高、封尾充分的柱，特別注意應(yīng)先用含 5~10%甲醇的水沖洗，再用甲醇沖洗。v從中得到：兩溶質(zhì)保留時(shí)間相差越大，色譜峰越窄，分 離越好。一、塔板理論一、塔板理論塔板理論公式 H=L/n * n = (tR /W h/2)2 =16 (tR/W )2 二、速率理論二、速率理論 —— 范第姆特方程范第姆特方程 用塔板理論來說明色譜柱內(nèi)各組分的分離過程并不完全用塔板理論來說明色譜柱內(nèi)各組分的分離過程并不完全合理，因?yàn)樯V柱內(nèi)并沒有塔板，當(dāng)同一試樣進(jìn)入同一合理，因?yàn)樯V柱內(nèi)并沒有塔板，當(dāng)同一試樣進(jìn)入同一色譜柱，當(dāng)流動(dòng)相速度變化時(shí)，得到不同的色譜圖。（（ 2）在流動(dòng)相流速一定時(shí)，）在流動(dòng)相流速一定時(shí)，當(dāng)Ａ、Ｂ、Ｃ最小時(shí)，Ｈ小，當(dāng)Ａ、Ｂ、Ｃ最小時(shí)，Ｈ小， n 才最高，柱效高。固定相顆粒應(yīng)適當(dāng)細(xì)小、填充要均勻。減小縱向擴(kuò)散項(xiàng)Ｂ／ u 采取措施 （針對(duì)氣相色譜） ① 適當(dāng)提高流動(dòng)相流速 u，減小保留時(shí)間 ② 用相對(duì)分子質(zhì)量較大的氣體作流動(dòng)相。 藥典正文給出 的條件，在不改變性質(zhì)的基礎(chǔ)上可按具體實(shí)驗(yàn)情況作出適當(dāng)?shù)恼{(diào)整 , 以符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。n 缺點(diǎn)：專屬性不足，對(duì)組分較多的制劑，需較繁瑣的前處理，可損失一定的精密度和準(zhǔn)確度。滴定分析法操作注意事項(xiàng)n 儀器要求： 所用容量?jī)x器均應(yīng)符合計(jì)量要求，用于原料藥含量、仲裁品種、邊緣品種等測(cè)定時(shí)，應(yīng)使用帶校正值的容量?jī)x器。 設(shè)：硝酸銀滴定液 ()濃度的 F值為 F1，精密加入為 V1ml 硫氰酸銨滴定液 ()濃度的 F值為 F2 樣品消耗硫氰酸銨滴定液〈 〉為 V2ml 空白消耗硫氰酸氨滴定液〈 〉為 V3mln關(guān)于剩余滴定關(guān)于剩余滴定 的計(jì)算的計(jì)算 [(F1V1F2V2)(F1V1F2V3)]T100含量含量 %= W (F2V3F2V2) T100 = W F2(V3V2) T100 = W謝謝大家！演講完畢，謝謝觀看！。n 滴定速度： 不可過快，每秒放出 3～ 4滴為宜，即 “成滴不成串 ”，過快液體來不及自管壁流下而致讀數(shù)不準(zhǔn)，滴定至近終點(diǎn)時(shí)，速度要更慢，懸掛在滴定管尖端的液滴必須與錐形瓶壁接觸使之落下并用洗瓶沖洗錐形瓶壁。此類分析方法是將一種已知濃度的液體即滴定溶液用滴定管加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，直到所加滴定液和被測(cè)組分按化學(xué)計(jì)量反應(yīng)完全為止。 液相色譜條件的試驗(yàn)評(píng)價(jià)n 基線n 柱效n 分離度n 峰的對(duì)稱性（ T、 S、AS）n 結(jié)果的重復(fù)性（ RSD）系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)是在正式檢測(cè)之前進(jìn)行預(yù)試驗(yàn)，對(duì)目前實(shí)驗(yàn)條件所產(chǎn)生的分離效果及測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，確認(rèn)儀器狀態(tài)及實(shí)驗(yàn)條件達(dá)到一定要求后才可進(jìn)行有效的測(cè)定。n 擴(kuò)散的嚴(yán)重與否，關(guān)鍵是取決于流動(dòng)相的線速度。關(guān)。 u為流動(dòng)相線速度 ，線速度 =柱長(zhǎng) /死時(shí)間速率理論 — 范第姆特方程 （（ 1）提出了影響Ｈ的三項(xiàng)因素：）提出了影響Ｈ的三項(xiàng)因素：A渦流擴(kuò)散項(xiàng)，渦流擴(kuò)散項(xiàng)， B分子擴(kuò)散項(xiàng)，分子擴(kuò)散項(xiàng)， C傳質(zhì)阻力項(xiàng)。 塔板理論把色譜柱比作一個(gè)分餾塔，假設(shè)柱內(nèi)有 n個(gè)塔板，每個(gè)塔板高度稱為理論塔板高度， 用 H表示， 在每個(gè)塔板內(nèi)，試樣各組分在兩相中分配并達(dá)到平衡，最后，揮發(fā)度大的組分和揮發(fā)度小的組分彼此分離，揮發(fā)度大的最先從塔頂（即柱后）逸出。=[mA]s / [mA]m =KPVS/Vm Ｋ `應(yīng)為 1~10Ｒ ≥１ .5 兩個(gè)組分能完全分開（ 3）分離度Ｒ —— 色譜柱的總分離效能指標(biāo) 定義：相
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