【文章內容簡介】 免沾污、丟失或打碎。 （4）不能用容量瓶長期存放配好的溶液。溶液若需保存，應儲于試劑瓶中。 （5）容量瓶長時間不用時，瓶與塞之間應墊一小紙片。移液管和吸量管 移液管是準確移取一定體積液體的量器。它的中間有一膨大部分（稱為球部），上下兩段細長，見表ll。上端刻有環(huán)形標線，球部標有容積和溫度。常用的移液管有10mL，20mL，25mL，50mL等多種規(guī)格。 吸量管是具有分刻度的玻璃管，又稱刻度移液管。常用的吸量管有l(wèi)mL，2mL，5mL，10mL等。用它可以吸取標示范圍內所需任意體積的溶液，但準確度不如移液管。 1．移液管和吸量管使用前的準備工作 （1）洗滌：移液管或吸量管的洗滌應達到管內壁和其下部的外壁不掛水珠。 先用水洗，若達不到洗滌要求時，將移液管插入洗液中，用洗耳球慢慢吸取洗液至管內容積1/3處，用食指按住管口把管橫過來，轉動移液管，使洗液布滿全管。稍停片刻將洗液放回原瓶。如果內壁沾污嚴重，可把移液管放在高型玻璃筒或量筒中用洗液浸泡20min左右（或數小時），然后用自來水沖洗、蒸餾水潤洗兩或三次，潤洗的水從管尖放出，最后用洗瓶吹洗管的外壁。 （2）潤洗：為保證移取的溶液濃度不變，先用濾紙將移液管尖嘴內外的水吸凈，然后用少量被移取的溶液潤洗三次（每次8～10mL），并注意勿使移液管中潤洗的溶液流回原溶液中。2．移液操作 用右手大拇指和中指拿住移液管標線的上方，將移液管的下端伸入被移取溶液液面下l～2cm深處。伸入太淺，會產生空吸現象；太深又會使管外壁新附溶液過多，影響所量體積的準確性。左手將洗耳球捏癟把尖嘴對準移液管口，慢慢放松洗耳球，使溶液吸入管中，如圖141所示。當溶液上升到高于標線時，迅速移去洗耳球，立即用食指按住管口。取出移液管，用濾紙片除去管外壁附著的溶液，而后使管尖嘴靠在儲液瓶內壁上，減輕食指對管口的壓力，用拇指和中指轉動移液管，使液面逐漸下降，直到溶液彎月面與標線相切時，用食指立即堵緊管口，不讓溶液再流出。取出移液管插入接收容器中，移液管垂直、管的尖嘴靠在傾斜（約45176。）的接收容器內壁上，松開食指，讓溶液自由流出，如圖112所示，全部流出后再停頓約15s，取出移液管。勿將殘留在尖嘴末端的溶液吹入接收容器中，因為校準移液管時，沒有把這部分體積計算在內。個別移液管上標有“吹”宇樣的，應把殘留在管尖的溶液吹入接收容器中。圖111 移液管吸液 圖112 放液體法 吸量管的操作方法同上。使用吸量管時，通常是使液面從吸量管的最高刻度降到某一刻度，兩刻度之間的體積差恰好為所需體積。在同一實驗中盡可能使用同一吸量管的同一部位。 3．使用注意事項 （1）用移液管吸取有毒或強腐蝕性液體時，必須使用洗耳球或抽氣裝置，切記勿用口吸。 （2）保護好移液管和吸量管的尖嘴部分，用完洗好及時放在移液管架上，以免在實驗臺上滾動打壞。 （3）共用移液管實驗完畢，立即洗滌干凈，要經老師檢查后放回原處。 在分析實驗中，合理選用各種量器是提高分析結果準確度，提高工作質量和效率的重要一環(huán)。例如，配制c(Na2S2O3)=L1的溶液1L，是近似濃度溶液的制備，只要求l～2位有效數字?？捎渺`敏度較低的臺秤（稱準至177。）稱取25 g Na2S2O45H2O固體試劑，用1000mL的量筒量取蒸餾水配制即可，不必選用容量瓶等量器。而若用直接法配制c（1/2Na2CO3）=L1的溶液1L，由于濃度要求準確（4位有效數字），須選用分析天平稱準至177。又如，，，作分光光度法的工作曲線，為使所移取的標準溶液的體積準確且標準一致，應選用1支100mL的吸量管。，則應選用25mL的移液管（量準至177。）按移液管操作要求移取醋酸溶液。用50mL的堿式滴定管（量準至177。）盛NaOH標準溶液進行滴定。由上可知，應根據實驗準確度的要求，合理地選用相應的量器。該準的地方一定要很準確，可粗放或允許誤差大些的地方，用一般量器即可達到準確度的要求。要有明確的“量”的概念。這就是分析實驗中應有的“粗、細要分清，松、嚴有界限”的實事求是的科學態(tài)度。電子天平的使用．電子天平的構造原理及特點原理：據電磁力平衡原理直接稱量。 特點：性能穩(wěn)定、操作簡便、稱量速度快、靈敏度高。 能進行自動校正、去皮及質量電信號輸出。、電子天平的使用方法1）水平調節(jié) 水泡應位于水平儀中心。2）接通電源，預熱30分鐘。3）打開關ON，使顯示器亮，4）稱量 按 TAR鍵，顯示為零后。將稱量物放入盤中央，待讀數穩(wěn)定后，該數字即為稱物體的質量。5）去皮稱量 按 TAR鍵清零，將空容器放在盤中央，按 TAR鍵顯示零，即去皮。將稱量物放入空容器中，待讀數穩(wěn)定后，此時天平所示讀數即為所稱物體的質量。、稱量方法1）直接稱量法 用于直接稱量某一固體物體的質量。如小燒杯。要 求：所稱物體潔凈、干燥，不易潮解、升華，并無腐蝕性。方 法：天平零點調好以后，關閉天平，把被稱物用一干凈的紙條套住(也可采用戴專用手套)，放在天平左盤中央。調整砝碼使天平平衡，所得讀數即為被稱物的質量。2）固定質量稱量法用于稱量指定質量的試樣。如稱量基準物質，來配制一定濃度和體積的標準溶液。 要 求：試樣不吸水，在空氣中性質穩(wěn)定，顆粒細?。ǚ勰?。方 法：先稱出容器的質量，關閉天平。然后加入固定質量的砝碼于右盤中，再用牛角勺將試樣慢慢加入盛放試樣的容器中，半開天平進行稱重。當所加試樣與指定質量相差不到10mg時，完全打開天平，極其小心地將盛有試樣的牛角勺伸向左稱盤的容器上方約23cm處，勺的另一端頂在掌心上，用拇指、中指及掌心拿穩(wěn)牛角勺，并用食指輕彈勺柄，將試樣慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必須十分仔細。3）遞減稱量法/差量法用于稱量一定質量范圍的試樣。適于稱取多份易吸水、易氧化或易于和CO2反應的物質。 方法：（1）用小紙條夾住已干燥好的稱量瓶，在用臺秤上粗稱其質量（2）將稍多于需要量的試樣用牛角匙加入稱量瓶，在臺秤上粗稱。 （3）將稱量瓶放到天平左盤的中央，在右盤上加適量的砝碼或環(huán)碼使之平衡，稱出稱量瓶及試樣的準確質量()，記下讀數，設為m1g。關閉天平，將右盤砝碼或環(huán)碼減去需稱量的最小值。將稱量瓶從拿到接受器上方，右手用紙片夾住瓶蓋柄，打開瓶蓋。將瓶身慢慢向下傾斜，并用瓶蓋輕輕敲擊瓶口，使試樣慢慢落入容器內（不要把試樣撒在容器外）。當估計傾出的試樣已接近所要求的質量時(可從體積上估計)，慢慢將稱量瓶豎起，并用蓋輕輕敲瓶口，使粘附在瓶口上部的試樣落入瓶內，蓋好瓶蓋，將稱量瓶放回天平左盤上稱量。若左邊重，則需重新敲擊，若左邊輕，則不能再敲。準確稱取其質量，設此時質量為m2g。則倒入接受器中的質量為(m1m2)g。重復以上操作，可稱取多份試樣。實 驗 教 案課題(項目)名稱: 酸堿標準溶液的配制和標定計劃學時: 6 實驗類型: □ √ □ □ □授課日期: 年 月 日 第 周 星期 第 節(jié)一、實驗目的1．掌握配制NaOH標準溶液和用基準物質標定NaOH標準溶液濃度的方法；2. 掌握配制HCl標準溶液和用基準物質標定HCl標準溶液濃度的方法；3．掌握滴定操作和滴定終點的判斷；4. 掌握酸堿滴定的應用。二、實驗原理l NaOH標準溶液的標定原理NaOH具有強吸濕性，也容易吸收空氣中的CO2，常含有Na2CO3。因此，NaOH標準溶液只能用間接法配制。為了避免CO2的影響，還需配制不含CO32的NaOH溶液。配制不含CO32的NaOH溶液常用的方法是將NaOH制成飽和溶液(濃度為18molL1)。在這種溶液中Na2CO3幾乎不溶解而沉淀下來。吸取上層清液，用無CO2的餾館水稀釋至所需要的濃度。當少量Na2CO3存在對測定影響不大時，可稱取比需要量稍多的固體NaOH，用少量水迅速洗滌2～3次，以洗去表面的Na2CO3，傾去洗滌水，然后配制成所需濃度的溶液?；蛘叻Q取所需要量的NaOH試劑，用無CO2的蒸餾水溶解、配制。標定NaOH溶液的基準物質有鄰苯二甲酸氫鉀和草酸等。也可以用標準酸溶液標定。用鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H404）標定鄰苯二甲酸氫鉀易得純品，在空氣中不吸水，容易保存，是標定NaOH溶液的較好的基準物質。使用前在100～125℃烘2～3h。它與NaOH的反應為：化學計量點時溶液的pH≈，可選酚酞作指示劑。用草酸（H2C2042H20）標定草酸易得純品， 穩(wěn)定性也好。但草酸溶液不夠穩(wěn)定，能自動分解成CO2和CO，光照和催化劑能加速分解，所以制成溶液后應立即滴定。草酸是二元弱酸（Ka1=102，Ka2=105，用NaOH滴定時，兩級H+同時被中和。H2C204 + 2NaOH = Na2C204 + 2H20化學計量點時溶液pH≈，可選酚酞作指示劑。本實驗采用鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H404）標定l HCl標準溶液的標定原理市售鹽酸中HCl含量不穩(wěn)定，且常含有雜質，應采用間接法配制，再用基準物質標定，確定其濃度。標定鹽酸溶液的常用基準物質是硼砂或無水碳酸鈉。考慮到下個實驗要用本實驗制備的鹽酸標準溶液測定混合堿（Na2CO3/NaOH、Na2CO3/ NaHCO3），因此本實驗選用無水碳酸鈉作為基準物質標定鹽酸，以保證標定和測量條件一致，減少實驗誤差。無水碳酸鈉容易提純，價格便宜，但具有吸濕性。因此Na2CO3固體需先在烘箱中于180℃高溫下烘2~3h，然后置于干燥器中冷卻后備用。Na2CO3與HCl的反應如下：Na2CO3+2HCl= 2NaCl+H2O+CO2↑計量點時溶液的pH值約為4，可選用甲基橙作指示劑。滴定終點，溶液由黃色變?yōu)槌壬?。根據Na2CO3的質量和所消耗的HCl的體積，即可計算出準確濃度。三、實驗儀器與試劑儀器：酸堿式滴定管，電子天平，臺式天平及滴定用常規(guī)玻璃儀器試劑：氫氧化鈉（），鄰苯二甲酸氫鉀（），％酚酞乙醇溶液，濃鹽酸、基準碳酸鈉、甲基橙四、實驗步驟l 強堿配制及標定L1NaOH 標準溶液的配制。用潔凈而干燥的表面皿在臺式天平上稱取2g NaOH，迅速置于100mL燒杯中，用約2mL蒸餾水迅速洗滌2次，以除去NaOH表面上少量的Na2CO3，加50mL蒸餾水，攪拌全部溶解，移入帶橡皮塞的試劑瓶中，加水稀釋至500mL，搖勻，貼標簽備用。取105~110℃ g（177。10%），電子天平稱量，置250ml錐形瓶中。加入50ml新鮮蒸餾水，振搖使之完全溶解，％酚酞指示劑3滴，（30s不褪），即為終點。平行測定三次。計算NaOH溶液的濃度，％。l 強酸配制及標定 HCl溶液濃度的配制量取9ml濃鹽酸，注入1000ml水中，搖勻。 HCl溶液濃度的標定~,加50mL水溶解后, 加2~3滴甲基橙指示劑, HCl滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點,記下消耗HCl溶液的體積。平行滴定3次。同時做空白實驗。l 酸堿滴定法的應用 有一未知酸/堿溶液，試判別：未知溶液是酸液還是堿液；未知液濃度。五、實驗注意事項：NaOH具有強腐蝕性，不要接觸