20xx分析化學(xué)第五版題庫(kù)試題選編分析化學(xué)實(shí)驗(yàn))精選(編輯修改稿)
2025-03-25 22:10 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 。以下常見(jiàn)金屬指示劑適用的pH范圍和顏色變化（In——MIn）分別為：鉻黑T(EBT)～,藍(lán)色－酒紅； 二甲酚橙（XO） 5～6, 黃～紫紅；鈣指示劑 pH大于12， 藍(lán)色－酒紅。氧化復(fù)原指示劑二苯胺磺酸鈉的條件電位和顏色變化（氧化態(tài)——復(fù)原態(tài)）為： ,紫紅～無(wú)色 。莫爾法的指示劑、顏色變化、適宜酸度為 2467為以下操作選擇適宜的容器(1) 稱取CaCO3基準(zhǔn)物時(shí)，裝CaCO3基準(zhǔn)物用稱量瓶；(2) 盛裝K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液以進(jìn)展滴定，用酸式滴定管；(3) 儲(chǔ)存AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，用棕色玻塞試劑瓶；(4) molL1NaOH溶液，用指出在不同酸度下作絡(luò)合滴定時(shí)應(yīng)選擇的緩沖溶液(1) pH=1時(shí)EDTA滴定Bi3+(2) pH=5時(shí)EDTA滴定Pb2+六次甲基四胺及其共軛酸緩沖溶液(3) pH=10時(shí)EDTA滴定Mg2+ 3 (4) pH=13時(shí)EDTA滴定Ca2+101無(wú)汞定鐵法（SnCl2TiCl3結(jié)合復(fù)原Fe）實(shí)驗(yàn)中參加硫酸－磷酸混合酸的作用是使黃3+的生成，降低了Fe/Fe電對(duì)的電位，使化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近的電位突躍增大，指示劑二苯胺磺酸鈉的變色點(diǎn)落入突躍范圍之內(nèi)，提高了滴定的精確度。鎢酸鈉和二苯胺磺酸鈉兩種指示劑各自的作用分別為鎢酸鈉起到指示操縱消除過(guò)量TiCl的作用，二苯胺磺酸鈉起到指 1分光光度法測(cè)定鐵的顯色劑是鄰二氮雜菲，測(cè)鐵的總量時(shí)需參加鹽酸羥胺將Fe3+復(fù)原為Fe2+，測(cè)定時(shí)溶液的酸度宜用 醋酸鈉操縱pH在 5 左右，酸度過(guò)高那么顯色反響速度慢 ，酸度過(guò)低那么 Fe2+離子水解，阻礙顯色 。二、征詢答題（每題6分，共30分）以下是EDTA連續(xù)滴定Bi3+,Pb2+的簡(jiǎn)要步驟,閱后請(qǐng)答復(fù)以下征詢題:移取一定量V0(mL)試液,在pH=1的HNO3介質(zhì)中,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至二甲酚橙由紅變黃,耗去V1。 再參加六次甲基四胺,調(diào)至pH=5,接著以EDTA滴定至終點(diǎn)(總耗去V2)。(1) 滴定Bi3+的酸度過(guò)高與過(guò)低對(duì)結(jié)果有何阻礙,能否以HCl代替HNO3?(2) 滴定Pb2+時(shí)參加六次甲基四胺調(diào)理pH的機(jī)理何在?調(diào)理pH是否能夠用NaOH或氨水?(3) 參加六次甲基四胺后溶液為何色?終點(diǎn)為何色?(4) 寫出計(jì)算Bi3+和Pb2+質(zhì)量濃度(以g/mL表示)的公式。答案1. 酸度過(guò)高BiY不穩(wěn)，Bi也與指示劑顯色不夠敏銳，無(wú)法測(cè)定。酸度過(guò)低Bi3+那么水解,無(wú)法測(cè)定。也不能以HCl代替HNO3,因易生成BiOCl沉淀，不能滴定。2. 參加六次甲基四胺中和后構(gòu)成緩沖液，NaOH只中和酸不構(gòu)成緩沖體系，而氨水的緩沖區(qū)在pH為9~10,均不能保證滴定過(guò)程的pH為5左右。3. 為紫紅色(PbIn絡(luò)合物色),終點(diǎn)由紫紅變亮黃。4. ? (Bi3+) = cV1M(Bi)/V0,? (Pb2+) = c(V2V1)M(Pb)/V0在用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4的實(shí)驗(yàn)中(1) 溶液酸度為何要在1mol/L左右?假設(shè)酸度較低有何阻礙?為何要在H2SO4介質(zhì)中, 而不能在HCl或HNO3介質(zhì)中進(jìn)展滴定?(2) 為何必須用KMnO4滴定Na2C2O4而不能以Na2C2O4滴定KMnO4?(3) 為何要在加熱70～80℃下進(jìn)展，且開(kāi)場(chǎng)必須慢滴?答案 1. 滴定必須在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)展，假設(shè)酸度過(guò)低KMnO4與被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反響不能按一定的計(jì)量關(guān)系進(jìn)展。假設(shè)用HCl調(diào)酸度時(shí)，Cl具有復(fù)原性，能與KMnO4作用。假設(shè)用HNO3調(diào)酸度時(shí)，HNO3具有氧化性。因此只能在H2SO4介質(zhì)中進(jìn)展。2. 假設(shè)用H2C2O4滴定KMnO4,那么生成的Mn2+會(huì)與溶液中大量MnO4反響生成MnO2阻礙計(jì)量關(guān)系。而相反的滴定在終點(diǎn)前參加的MnO4均與C2O42反響掉,不會(huì)過(guò)剩。3. 在室溫下，KMnO4與Na2C2O4之間的反響速度慢，故須將溶液加熱到70～80℃，但溫度不能超過(guò)90℃，否那么Na2C2O4分解。因KMnO4與Na2C2O4的反響速度較慢，第一滴KMnO4參加，由于溶液中沒(méi)有Mn2+，反響速度慢，紅色褪去特別慢，隨著滴定的進(jìn)展，溶液中Mn2+的濃度不斷增大，由于Mn2+的催化作用，反響速度越來(lái)越快，紅色褪去也就越來(lái)越快。 在用碘量法測(cè)定硫酸銅中銅含量的實(shí)驗(yàn)中，請(qǐng)答復(fù)以下征詢題：（1）為什么要參加過(guò)量的KI？指示劑是什么？滴定到何時(shí)參加指示劑？（2）在接近終點(diǎn)時(shí)參加KSCN的作用是什么？（3）滴定時(shí)的酸度過(guò)高或過(guò)低有什么阻礙？調(diào)理酸度為何用H2SO4而不用HCl？（4）寫出有關(guān)反響和結(jié)果計(jì)算式（WCu%）。答案Cu2+與I的反響是可逆的，為了使反響趨于完全，必須參加過(guò)量的KI，I不僅是Cu2+的復(fù)原劑，仍然Cu+的沉淀劑和I的絡(luò)合劑。指示劑為淀粉。將深色的碘滴至淡黃色時(shí)－再參加淀粉，假設(shè)淀粉加得太早那么它將與I2過(guò)早構(gòu)成藍(lán)色配合物，大量I3被CuI沉淀吸附，終點(diǎn)稱較深得灰色，不好觀察。因CuI沉淀外表吸附I2，這部分I2不能被滴定，會(huì)造成結(jié)果偏低。參加NH4SCN溶液，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2從而使被CuI吸附的那部分I2釋放出來(lái)與未反響的Cu2+離子發(fā)生作用，提高了測(cè)定的精確度。但為了防止I2對(duì)SCN的氧化，而NH4SCN應(yīng)在臨近終點(diǎn)時(shí)參加。反響在酸性溶液中進(jìn)展，酸度過(guò)低，銅鹽水解而使Cu2+氧化I的反響進(jìn)展不完全，造成結(jié)果
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