畢業(yè)論文：茶皂素的提取及其在洗發(fā)香波中的應(yīng)用研究(編輯修改稿)
2025-07-25 11:40 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 0高速萬能粉碎機(jī)天津市泰斯特儀器有限公司DKS24型電熱恒溫水浴鍋上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司JA2003N電子天平上海精密科學(xué)器皿有限公司KQC氣流烘干器鞏義市予華儀器有限公司TDL5A低速臺式大容量離心機(jī)（飛鴿牌）上海安亭科學(xué)儀器廠SHZIII型循環(huán)水真空泵上海亞榮生化有限公司RE5299旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上海亞榮生化儀器廠DHG91012 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱上海三發(fā)科技有限公司BCD185F/HC容聲冰箱廣東科龍電器有限公司UV2600雙光束/紫外可見分光光度計(jì)北京瑞利分析儀器公司 茶皂素提取及含量測定方法的選擇茶皂素提取方法很多，但總體上以水浸提法、有機(jī)溶劑法和吸附法三種方法為基礎(chǔ)[5]，不少研究者綜合其優(yōu)點(diǎn)，克服缺點(diǎn)，發(fā)展了一些新的提取純化工藝，比如水提沉淀法、水提醇萃法、水提醇沉法、超濾膜法、沉淀釋放法、水提發(fā)酵法等等。我們根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的具體條件結(jié)合茶皂素的理化性質(zhì)，最終選定水提醇萃法來進(jìn)行茶皂素的提取。水提醇萃法是目前較為理想的提取茶皂素的方法，具有工藝簡單、產(chǎn)率和純度較高的特點(diǎn)。水提醇萃法是根據(jù)茶皂素易溶于熱水和95％的乙醇，不溶于冷水性質(zhì)，用熱水浸提茶餅，然后于浸提液中加入絮凝劑 Al 2(SO4 )3，沉降除雜冷卻后，再用95％的乙醇轉(zhuǎn)萃提純一種方法。茶皂甙為多糖萜類化合物，與香草醛在濃硫酸作用下表現(xiàn)呈色反應(yīng)，茶皂素的含量和吸光度值成線性關(guān)系，且在一定濃度范圍內(nèi)符合比耳定律，本文利用此性質(zhì)對茶皂素的分析方法進(jìn)行研究。 水提醇萃法提取茶皂素方法圖21茶皂素提取工藝流程圖 茶皂素提取步驟（1）油茶餅粕的預(yù)處理由浸取的原理可知，破壞植物的細(xì)胞壁有利于提高浸取速率，但如果全部的細(xì)胞壁遭到深度破壞，則一些分子量較大的物質(zhì)也被浸取出來，使雜質(zhì)增多，造成后續(xù)操作困難。為了使油茶餅粕中的茶皂素很快接觸到浸取劑，將茶葉放入高速萬能粉碎機(jī)中粉碎，打成茶葉粉末，但不可過細(xì)，不利于下一步的過濾。一般茶籽餅的粉碎粒度在 l～3 mm為宜。（2）浸提劑的選擇根據(jù)茶皂素難溶于冷水而易溶于熱水和的性質(zhì)（特點(diǎn)），我們選用蒸餾水作為提取茶皂素的浸提試劑。（3）恒溫?zé)崴〗岚匆欢ǖ牧弦罕?，即稱取一定的茶粕粉末，加入一定比例蒸餾水，置入不同溫度下的恒溫水浴鍋中，每次浸泡一定的時(shí)間，一定浸泡次數(shù)，過濾，得茶皂素浸取液。浸提得到的濾液要趁熱用紗布過濾（茶皂素難溶于冷水，放置冷卻后將導(dǎo)致產(chǎn)率下降），將濾渣繼續(xù)加蒸餾水再次進(jìn)行恒溫水浴浸提，然后趁熱用紗布過濾，反復(fù)操作三次，將得到的濾液合并。（4）加絮凝劑（Al 2(SO4 )3）除雜絮凝劑可以將浸提液中鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、蠟質(zhì)等不穩(wěn)定雜質(zhì)除去，而對于茶皂素的溶解則不會(huì)產(chǎn)生影響。（5）抽濾抽濾可以將上述的雜質(zhì)與茶皂素濾液迅速分離。（6）減壓恒溫蒸發(fā)濃縮將抽濾除雜后的濾液置于RE 5299 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)其中進(jìn)行減壓恒溫蒸發(fā)濃縮至稠狀，溫度80～90 ℃。減壓恒溫(80～90 ℃)蒸發(fā),既可以使濾液快速濃縮，又使得茶皂素不會(huì)遭到高溫破壞。（7）乙醇轉(zhuǎn)萃將上述稠狀液體置于分液漏斗中，加適量的95％乙醇萃取三次，取上層萃取液，合并三次的萃取液。茶皂素在95％乙醇中的溶解度很高，而在冷水中的溶解度較低，所以茶皂素轉(zhuǎn)入乙醇中。而其它雜質(zhì)在乙醇中溶解度較低，就留在下層液中。（8）脫色將轉(zhuǎn)萃后的液體置于燒杯中，加入少量活性炭進(jìn)行脫色處理。為了增強(qiáng)脫色效果，可將燒杯中液體加熱煮沸，并不斷攪拌兩三分鐘，然后用過濾的方法除去活性炭。（9）蒸發(fā)乙醇將脫色后的濾液置于RE 5299 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)其中進(jìn)行減壓恒溫蒸發(fā)乙醇，溫度55℃，蒸發(fā)至稠狀時(shí)停止。（10）恒溫干燥將上述稠狀物置于表面容器中，放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行干燥，溫度50～60 ℃。（11）稱重，得到粗茶皂素（產(chǎn)品見圖 22）圖 22 粗茶皂素產(chǎn)品 茶皂素含量的測定方法 最大吸收波長的確定 茶皂素標(biāo)準(zhǔn)品溶液與香草醛一硫酸顯色[6]，以定容空白液為參比液，在 uV—2800紫外可見分光光度計(jì)上掃描，其吸收曲線下圖所示。由圖可以看出，在波長為545 nm時(shí)吸光度最大，因此茶皂素的測定波長為545 nm.圖22 吸收波長曲線 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 g ( g )茶皂素標(biāo)準(zhǔn)品， 用95％乙醇溶解后置入100 mL容量瓶，并用95％乙醇定容。，， mL容量瓶中，用蒸餾水定容，則得含茶皂素 、 mg/mL五種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作在最大吸收波長54
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