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正文內(nèi)容

黃酮類化合物flav(2)(編輯修改稿)

2025-05-27 18:19 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 二氫黃酮 (醇 ),二氫查耳酮雙向紙色譜法二、紫外光譜法 黃酮存在 桂皮?;?及 苯甲酰基 組成的交叉共軛系統(tǒng),在 200~400nm間,有兩個主要的紫外吸收帶A環(huán)苯甲酰系統(tǒng)峰帶 II, 220~280nmB環(huán)桂皮?;到y(tǒng)峰帶 I, 300~400nm共性: B環(huán) OH增加, 峰帶 I 紅移 ,特別是 4‘OH, 紅移大; A環(huán) OH增加, 峰帶 II 紅移 。第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定( 一)、黃酮醇類帶 I : 黃酮類 304~350nm 黃酮醇( 3OH被取代) 328~357 黃酮醇( 3OH游離) 352~385帶 II : 240~285nm第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定峰帶 I和 II強度相似nmIII黃酮及黃酮醇類化合物的紫外光譜帶( λMeOH max, nm)槲皮素在甲醇中的紫外光譜 取代基的影響: 帶 I : 母核上的- OH、 OCH3等供電基,可引起相應(yīng)吸收帶紅移。氧取代程度越高,帶 I紅移越大。羥基甲基化或苷化,將引起紫移。 帶 II: 峰位主要受 A環(huán)氧取代程度的影響,氧取代程度越高,帶 II越向紅移。 B環(huán)的取代基只影響峰形。如:只有 439。OR時,為單峰; 3 39。,4 39。 OR時,為雙峰 。第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定、橙酮類nmIII 查耳酮 帶 I 340~390nm(有裂分 )帶 II 220~270nm 橙酮370~430nm(3~4個峰 )第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定帶 I 強,帶 II 次強峰查耳酮 橙酮 異黃酮 二氫黃酮 、二氫黃酮 (醇 )類nmIII只有 A環(huán)苯甲酰系統(tǒng),帶 II 為主峰帶 II: 異黃酮 245~270nm 二氫黃酮(醇) 270~295nm帶 I: 肩峰第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定帶 I 弱,帶 II 強峰( 二)利用診斷試劑,判斷羥基位置( NaOMe) 黃酮類化合物上所有酚羥基,均可在 NaOMe 中成鹽,引起紅移。第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定?黃酮醇類: I 位移 40~60nm, 強度不降。示有 4’OH. I紅移 50~60nm, 強度下降。示有 3OH, 但無 4’OH。 確定 439。OH216。二氫黃酮(醇)、異黃酮類 : a. 帶 II 紅移 35~40nm。 示有 5,7OH。 b. 帶 I 移至 400nm。 示無 5OH。第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定c. 320~330nm, 有峰, 7OH。 d. 3,4’OH, 3,3’,4’OH, 3’,4’,5’OH等 , 隨時間延長 , 峰衰退 .216。黃酮醇類:( NaOAc) NaOAc堿性較 NaOMe弱,只能使 7OH, 4’OH解離。由于未熔融的 NaOAc中含微量 HOAc, 限制 4’OH的解離。第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定( 二)利用診斷試劑,判斷羥基位置 黃酮(醇) : 帶 II 紅移 5~20nm, 示有 7OH, 6, 8 氧取代時影響位移幅度。 二氫黃酮(醇): 帶 II 紅移 60nm, 示有 7OH。 帶 II 紅移 35nm, 示有 5, 7OH。確定 7OH第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定異黃酮: 帶 II 紅移 6~20nm,示有 7OH。 有 5,6,7三 OH, 6,7,8三 OH或 3,3‘,4’三 OH時,峰隨時間衰退。2. 醋酸鈉( NaOAc)3. NaOAc/H3BO3 鄰二酚羥基在 NaOAc堿性下,可與 H3BO3螯合, 引起紅移。 黃酮(醇): 帶 I 紅移 12~30nm; B環(huán)具鄰二酚羥基 帶 II 紅移 5~10nm A環(huán) 具鄰二酚羥基 ( 除 5,6二 OH)確定鄰二羥基第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定異黃酮,二氫黃酮(醇): 帶 II 紅移 10~15nm, A環(huán)具鄰二酚羥基 ( 除 5,6二 OH)。3. NaOAc/H3BO34. AlCl3及 AlCl3/HCl AlCl3與 引起絡(luò)合。生成鋁絡(luò)合物的穩(wěn)定性順序: 3OH(黃酮醇 )5OH(黃酮 )5OH(二氫黃酮 )鄰二酚 OH3OH(二氫黃酮醇 )第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定216。 鄰二酚 OH和 二氫黃酮醇的 3OH形成的絡(luò)合物遇酸分解。216。當(dāng) 3OH與 5OH共存時,優(yōu)先生成 3OH4酮基絡(luò)合物。216。3OH或 5OH及鄰二酚 OH同時存在,形成二絡(luò)合物。第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定應(yīng)注意以下規(guī)律:a. AlCl3/HCl與 MeOH中光譜比較 相同時 :示無 3OH或 5OH。 不同時 :帶 I 紅移 33~55nm, 示只有 5OH,無 3OH時。 帶 I 紅移 17~20nm, 示有 5OH, 且 6氧代 ; 帶 I 紅移 50~60nm, 示有 5OH、 3OH; 帶 I 紅移 60nm, 示只有 3OH時。3OH, 5OH第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定4. AlCl3及 AlCl3/HCl?b. AlCl3/HCl與 AlCl3中光譜比較 相同時 :無鄰二酚羥基; 不同時 :帶 I 紫移 30~40nm,示 B環(huán)有鄰二酚羥基; 帶 I 紫移 50~6
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