黃酮類化合物flav(2)-文庫(kù)吧資料
2025-05-06 18:19本頁(yè)面
【正文】 ~ m （ 峰復(fù)雜）B環(huán)質(zhì)子, 339。?I=402359=43nm, 有 5OH，無(wú) 3OH第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定分析 ：1. 核磁共振氫譜（ 1HNMR） A環(huán)質(zhì)子(1). 5,7二 OH?H6,8 ~, d, J=?H8?H6第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定三 核磁共振法(2). 7OH? H5： ~, d, J=8Hz? H6： ~, dd, J=8 and 2Hz ? H8： ~, d, J=2Hz168。?I=402433= 31nm, B環(huán)有鄰二 OH216。?I=387359=28nm, B環(huán)有鄰 二 OH216。OH216。紫外譜圖數(shù)據(jù)如下，試推斷其結(jié)構(gòu)第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定 黃酮或 3O苷216。3OH, 5OH第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定4. AlCl3及 AlCl3/HCl?b. AlCl3/HCl與 AlCl3中光譜比較 相同時(shí) ：無(wú)鄰二酚羥基； 不同時(shí) ：帶 I 紫移 30~40nm，示 B環(huán)有鄰二酚羥基； 帶 I 紫移 50~60nm，示 A， B環(huán)同時(shí)有鄰二 酚羥基。 不同時(shí) ：帶 I 紅移 33~55nm， 示只有 5OH，無(wú) 3OH時(shí)。3OH或 5OH及鄰二酚 OH同時(shí)存在，形成二絡(luò)合物。當(dāng) 3OH與 5OH共存時(shí)，優(yōu)先生成 3OH4酮基絡(luò)合物。 鄰二酚 OH和 二氫黃酮醇的 3OH形成的絡(luò)合物遇酸分解。3. NaOAc/H3BO34. AlCl3及 AlCl3/HCl AlCl3與 引起絡(luò)合。2. 醋酸鈉（ NaOAc）3. NaOAc/H3BO3 鄰二酚羥基在 NaOAc堿性下，可與 H3BO3螯合， 引起紅移。確定 7OH第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定異黃酮： 帶 II 紅移 6~20nm，示有 7OH。 二氫黃酮（醇）： 帶 II 紅移 60nm， 示有 7OH。由于未熔融的 NaOAc中含微量 HOAc， 限制 4’OH的解離。 d. 3,4’OH, 3,3’,4’OH, 3’,4’,5’OH等 , 隨時(shí)間延長(zhǎng) , 峰衰退 .216。 示無(wú) 5OH。 示有 5,7OH。OH216。示有 3OH, 但無(wú) 4’OH。第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定?黃酮醇類： I 位移 40~60nm, 強(qiáng)度不降。 OR時(shí)，為雙峰 。OR時(shí)，為單峰； 3 39。 B環(huán)的取代基只影響峰形。羥基甲基化或苷化，將引起紫移。第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定（ 一）、黃酮醇類帶 I ： 黃酮類 304~350nm 黃酮醇（ 3OH被取代） 328~357 黃酮醇（ 3OH游離） 352~385帶 II ： 240~285nm第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定峰帶 I和 II強(qiáng)度相似nmIII黃酮及黃酮醇類化合物的紫外光譜帶（ λMeOH max， nm）槲皮素在甲醇中的紫外光譜 取代基的影響： 帶 I ： 母核上的－ OH、 OCH3等供電基，可引起相應(yīng)吸收帶紅移。 如： 2~6%HAc， 3%NaCl等。 Rf： 苷元 單糖苷 雙糖苷 第二向展開(kāi) ：吸附作用。第三節(jié) 提取分離方法（三）利用分子中的特定基團(tuán)習(xí)題：從某植物中分離出四種化合物，其結(jié)構(gòu)如下：(1) 試比較四種化合物的酸性，(2) 比較極性大小(3) 比較它們的 Rf值大小順序： 硅膠 TLC 聚酰胺 TLCA R1=R2=H B R1=H, R2=Rha C R1=Glc, R2=HD R1=Glc, R2=Rha酸性 ACBD極性 DCBARf ： ABCD DBCA第三節(jié) 提取分離方法本章內(nèi)容第一節(jié)第一節(jié) 緒論緒論第二節(jié)第二節(jié) 理化性質(zhì)與顏色反應(yīng)理化性質(zhì)與顏色反應(yīng)第三節(jié)第三節(jié) 提取分離方法提取分離方法第四節(jié)第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定結(jié)構(gòu)鑒定第五節(jié)第五節(jié) 結(jié)構(gòu)研究實(shí)例結(jié)構(gòu)研究實(shí)例一、色譜法的應(yīng)用一、色譜法的應(yīng)用硅膠 TLC聚酰胺 TLC雙向紙色譜法第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定 第一向展開(kāi) ：分配作用，醇性溶劑為展開(kāi)劑。在洗脫時(shí)，黃酮苷類按分子量由大到小的順序流出柱體。吸附程度取決于游離酚羥基數(shù)目， 苷元的羥基數(shù)越多 , 越難洗脫?？捎?CC， PTLC。第三節(jié) 提取分離方法第三節(jié) 提取分離方法攪拌下加入石灰乳加水300ml槐花米（ 15g）調(diào)節(jié) PH89直火加熱保持微沸 30min雙層濾紙趁熱抽濾 濾液殘?jiān)?6070度下，用濃鹽酸調(diào) PH34 靜置實(shí)例操作第三節(jié) 提取分離方法3. 離子交換 原理： 酚羥基與堿成鹽，溶于水；采用陰離子交換樹(shù)脂交換，加酸后析出，用有機(jī)溶劑回流提取。? 優(yōu)點(diǎn)： 可使含酚羥基化合物成鹽溶解，另一方面可使含 COOH的果膠、粘液質(zhì)、蛋白質(zhì)等雜質(zhì)形成沉淀而除去。第二節(jié) 理化性質(zhì)與顏色反應(yīng)三、顯色反應(yīng)HClMg反應(yīng)HClZn反應(yīng)NaBH4反應(yīng)鋯 枸櫞酸反應(yīng)SrCl2反應(yīng)硼酸 +草酸反應(yīng)Molish反應(yīng)（ +）（ +）（ ）黃色，加枸櫞酸 ,褪色（ +）（ +）黃色（ +）第二節(jié) 理化性質(zhì)與顏色反應(yīng)練習(xí)： 下面的一個(gè)化合物可能發(fā)生的反應(yīng)蘆?。?rutin）本章內(nèi)容第一節(jié)第一節(jié) 緒論緒論第二節(jié)第二節(jié) 理化性質(zhì)與顏色反應(yīng)理化性質(zhì)與顏色反應(yīng)第三節(jié)第三節(jié) 提取分離方法提取分離方法第四節(jié)第四節(jié) 結(jié)構(gòu)鑒定結(jié)構(gòu)鑒定第五節(jié)第五節(jié) 結(jié)構(gòu)研究實(shí)例結(jié)構(gòu)研究實(shí)例 一、提取精制 根據(jù)化合物的性質(zhì)，可采取以下提取方法 化合物： 極性 —— 溶劑萃取 酸性 ——
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