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正文內(nèi)容

分析化學(xué)配位滴定法(編輯修改稿)

2025-02-09 07:35 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 0 .0 0 00 .9 0 00 .9 9 00 .9 9 91 .0 0 01 .0 0 11 .0 1 01 .1 0 02 .0 0 0p C a1 .7 02 .9 84 .0 05 .0 06 .1 27 .2 48 .2 49 .2 41 0 .1滴定分?jǐn)?shù)滴定分?jǐn)?shù)滴定分?jǐn)?shù)---化學(xué)計量點突躍上限--- (0 .1%)突躍下限--- ( %)pM/=lgK/3 pM/=pCsp+3 25 二、影響滴定突躍范圍的因素 0 100 200 10 8 6 4 2 pM180。 滴定百分?jǐn)?shù) KMY’ 一定時,濃度越大,突躍范圍越大 . c增大10倍,突躍范圍增大一個單位。 濃度一定時, KMY’ 越大,突躍范圍越大。 K180。增大10倍,突躍范圍增大一個單位 . 所有對 KMY’ 產(chǎn)生影響的因素如 酸效應(yīng) 、配位效應(yīng) 等,也會影響突躍范圍的大小。 三、金屬指示劑 (一)變色原理( 動畫 ) 終點前 M + In MIn 滴定過程中 M + Y MY 終點 MIn + Y MY + In (二)必備條件 1. MIn與 In顏色明顯不同 鉻黑 T( EBT): pH ~ H2In = HIn 2 = In 3 紫紅 藍(lán) 橙 在 PH=10時,用 EDTA滴定 Mg2+,以 EBT為指示劑 滴定開始前加入少量 EBT Mg2+ + HIn2 = MgIn + H+ 終點時 MgIn + H+ + Y4 = MgY2 + HIn2 MEBT的顏色也是紫紅色 鉻黑 T使用的酸度范圍應(yīng)在 ~ 29 KMIn’太小,終點提前 . KMIn’太大,超過 KMY’,終點拖后或無終點。 239。M I n39。MY439。M I n 10KK,10K ??、快速、并具有良好的變色 可逆性。 4. In本身性質(zhì)穩(wěn)定,便于儲藏使用 5. MIn易溶于水 3. MIn的穩(wěn)定性要適當(dāng) 30 滴定達(dá)到計量點后,過量的 EDTA不能奪取MIn中的金屬離子, In無法釋放出來,因而在計量點附近看不到溶液顏色的變化。 (三)指示劑的封閉現(xiàn)象和僵化現(xiàn)象 若被測離子 K?MInK?MY, 可采用返滴定 若干擾離子 K?NInK?MY, 可加掩蔽劑 1. 封閉現(xiàn)象 Fe3+ 、 Al3+ 、 Cu2+ 、 Co2+ 、 Ni2+,對 EBT、 XO有封閉作用, 可用 三乙醇胺 或 KCN掩蔽。 2. 僵化現(xiàn)象 有些金屬 指示劑配合物難溶于水,使得滴定劑與金屬 指示劑絡(luò)合物置換反應(yīng)緩慢,終點拖長. PANM溶解度小 , 需加乙醇或加熱 . (四)指示劑的變色點與指示劑的選擇 M + I n M I nH +H I n , H 2 I n . . . .? ?? ?? ?? ?? ? ? ? )H(InM I n)H(In39。39。M I nKInMM I nInMM I nK?????32 ? ?? ? )H(InM I n39。39。M I n lgKlgInM I nlgpMKlg ?????? ? ? ? ? ?? ?表示用點的滴定達(dá)到了變色點,這時當(dāng)t39。39。pMpM0InM I nlg,InM I n ??)H(InM I n39。M I nt lgKlgKlgpM ????tep pMpM ?終點時33 鉻黑T與 Mg2+配位物的 lgKMIn為 , 鉻黑 T作為弱酸的二級離解常數(shù)分別為 K1=10- , K2=10- , 試計算 pH= 10時的 pMgt值 。 ? ? ? ?21010aa2aHIn101010)10(10101KKHKH1122????????????????)( M g )H(InM g I nt ?????? 金屬指示劑不可能像酸堿指示劑那樣,有一個固定的變色點。在選擇指示劑時,必須考慮溶液的酸度,使 pMt落在滴定突躍范圍內(nèi),并盡量靠近計量點 pMsp。 (五)常用的金屬指示劑 二甲酚橙 (xylenol orangeXO) 鈣指示劑 鉻黑 T( EBT) PAN (pyridine azo (2hydroxyl) naphthol) 指示劑 pH 范圍 顏色變化 直接滴定離子 In MIn 鉻 黑 T (EBT) 7~10 藍(lán) 紅 Mg2+, Zn2+,Pb2+ 二甲酚橙 (XO) 6 黃 紅 Bi3+,Pb2+,Zn2+,Th4+ 酸性鉻藍(lán) K 8~13 藍(lán) 紅 Ca2+,Mg2+,Zn2+,Mn2+ 磺基水楊酸 (Ssal) ~ 無 紫紅 Fe3+ 鈣指示劑 12~13 藍(lán) 紅 Ca2+ 1(2吡啶偶氮 )2萘酚 (PAN) 2~12 黃 紅 Cu2+, Co2+,Ni2+ 第三節(jié) 滴定條件的選擇 一、配位滴定的終點誤差 ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ?ep39。ep39。39。ep39。39。MY39。39。ep39。ep39。MYYMYYYYYE DT A????過量過量離解過量 ++的濃度為,終點時游離假設(shè)終點在計量點之后? ? ? ?? ? ? ?%100CMY%100VCV)MY(TEepMep39。ep39。epe
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