分析化學(xué)配位滴定法-閱讀頁(yè)
2025-01-28 07:35本頁(yè)面
【正文】 2+ 二甲酚橙 (XO) 6 黃 紅 Bi3+,Pb2+,Zn2+,Th4+ 酸性鉻藍(lán) K 8~13 藍(lán) 紅 Ca2+,Mg2+,Zn2+,Mn2+ 磺基水楊酸 (Ssal) ~ 無(wú) 紫紅 Fe3+ 鈣指示劑 12~13 藍(lán) 紅 Ca2+ 1(2吡啶偶氮 )2萘酚 (PAN) 2~12 黃 紅 Cu2+, Co2+,Ni2+ 第三節(jié) 滴定條件的選擇 一、配位滴定的終點(diǎn)誤差 ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ?ep39。39。39。39。ep39。ep39。ep39。39。ep39。ep39。sp39。39。10YY10MMpMpMpMpMpM????????????同理得之差為點(diǎn)的設(shè)滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量? ? ? ?%100C10M10YTE epMpMsp39。 39。?????????由配合物的條件穩(wěn)定常數(shù)，得 ? ?? ? ? ?? ?? ? ? ? ep39。 ep39。sp39。39。sp39。sp39。ep39。ep39。sp39。39。ep39。sp39。MYspM39。sp39。KCKMYYM ???40 )CC(%100KC1010%100C10KC10KCTEspMepM39。MYspMpM39。39。39。pMCK spM39。MY大大， ??? %TE39。 HY ??? ）（時(shí)，已知 CaY ?且? ? C a102/KCCasp739。?????? )H(YCaY/CaY ??????? ? ? ?101010)10(10101KKHKH1)H(E B T21010aa2aHE B T122??????????????????）（在 pH=10時(shí) lgKlgKlgp C a )H(E B TE B TCa39。 , 要求 TE ≤%, 代入林邦公式，得準(zhǔn)確滴定判別式 6KClg,10KC 39。MYspM ?? 即8KlgL/m o 2C39。高酸度（最低稱為單一金屬滴定的最值時(shí)，溶液的PHpH8lgKlgKlg8lgKlgKlg)H(YMY39。MY????????最高酸度可根據(jù) lgα (H)= lgKMY－ 8求得 Mg2+最高酸度的計(jì)算 lgα (H)＝ lgKMgY－ 8＝ － 8＝ 查表或 酸效應(yīng)曲線 pH＝ 一些金屬離子的最高酸度見(jiàn)酸效應(yīng)曲線。 最高酸度可根據(jù)氫氧化物的 Ksp求得 計(jì)算 +滴定的最低酸度。 Mg2+滴定的適宜酸度范圍是 pH=～ 3. 單一金屬離子滴定的最佳酸度 我們選擇指示劑時(shí)希望 pM t （即 pMep）與pM sp 盡可能接近，終點(diǎn)誤差最小，這時(shí)的酸度稱為最佳酸度。 48 pH pMgt pMgsp ⊿ pMg TE(%) － － － － ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ M + H 2Y ＝ MY + 2H＋ 在 pH56常用醋酸 醋酸鹽或六次甲基四胺緩沖液，在 pH810常用氨性緩沖液。MY CKKNK1KKK ?????把△ pH=， TE≤ ％代入林邦公式，得 539。 第四節(jié) 應(yīng)用與示例 一、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 （一） EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 ()的配制： 取 Na2H2Y 55 常用基準(zhǔn)物 ZnO、 Zn粒、 CaCO3等標(biāo)定 EDTA， 用 EBT或 XO作指示劑。 （二）鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 56 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 ()的配制： 方法一： 取硫酸鋅約 15g，加稀鹽酸 10ml與適量 蒸餾水，稀釋到 1L，搖勻 ,待標(biāo)定。 用 二、滴定方式 用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定被測(cè)金屬離子。 （ 1）置換出金屬離子 例 Ag與 EDTA的配合物不穩(wěn)定 lgKAgY= lgKNiY= 2Ag++Ni(CN)42 ＝ 2Ag (CN)2+Ni2+ Y 紫脲酸銨 59 （ 2）置換出 EDTA 將被測(cè)離子 M與干擾離子全部用 EDTA配位，加入配位劑 L奪取 M，并釋放出 EDTA，用金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出來(lái)的 EDTA。 醋酸鈾酰鋅鈉 Na 9H 2O↓ ???????????Bi YYBiBi P OBiPOPO43433434 ：的測(cè)定又如如鈉的測(cè)定， Na+ Zn2+ ZnY 三、應(yīng)用示例 水的總硬度就是水中 Ca2+、 Mg2+離子的總量，折算成每升含 CaO或 CaCO3多少 mg表示 . 取自來(lái)水 100ml，用氨性緩沖液調(diào)節(jié) PH=10，以 EBT為指示劑，用 液滴定至終點(diǎn)，消耗 。 )L/mg(1 1 11 0 0 0 0 8 8 2 V1 0 0 0MVC2SC a COE D T AD E T A 3???????總硬度62 2. 含鋁化合物的含量測(cè)定 含鋁的藥物有復(fù)方氧化鋁片以及氧化鋁凝膠等，它們的含量測(cè)定可采用返滴定方式進(jìn)行。精密吸取 ，加入 標(biāo)液 ，煮沸放冷后，以 XO為指示劑，用 ，用去
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