食品分析ppt課件(編輯修改稿)
2025-02-01 20:54 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 硫酸一高錳酸鉀的消化法 ?按消化措施分 ： 1. 敞口消化法 2. 回流消化法 3. 密封罐消化法 4. 微波消解法 消化操作注意事項(xiàng)： （ 1） 加入硝酸 、 硫酸后 ， 應(yīng)小火緩緩加熱 ， 待反應(yīng)平穩(wěn)后方可大火加熱 ， 以免泡沫外溢 ， 造成試樣損失 。 （ 2） 及時(shí)沿瓶壁補(bǔ)加硝酸 。 避免炭化現(xiàn)象出現(xiàn) 。 如發(fā)生了炭化現(xiàn)象 ， 必須立即添加發(fā)煙硝酸 。 （ 3） 補(bǔ)加硝酸等消化液時(shí) ， 最好將消化瓶從電爐上取下 ， 待冷卻后再補(bǔ)加 。 （ 4） 如消化中采用硫酸 （ 比色分析時(shí) ） ， 應(yīng)加水脫殘存硝酸 ， 以免生成的亞硝酰硫酸能破壞有機(jī)顯色劑 ， 對測定產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾 。 （ 5） 如消化中采用高氯酸 ， 應(yīng)先用濃硝酸分解有機(jī)物 ， 然后加入高氯酸 。 消化過程中應(yīng)有足夠的硝酸存在 ， 因此應(yīng)不斷補(bǔ)充硝酸 ， 并且應(yīng)在常溫下才能將高氯酸加入樣品中 ， 高氯酸的用量需嚴(yán)格控制 ， 一般在 5mL以下 。 ?微波消解也稱為 “ 微波輔助化學(xué)消解 ” 使用程序化的微波濕法消化器 ， 系統(tǒng)可以程序升溫 ，先脫水 ， 然后濕法灰化 ， 同時(shí)可控制 真空度和溫度 ，與馬福爐相比縮短了灰化時(shí)間 ， 如面粉的微波濕法灰化只需 10～ 20min。 對于植物樣品 (除銅的測定外 )， 用微波系統(tǒng)灰化 20min就足夠了 ， 而要得到類似的結(jié)果 ， 用 馬福爐則需要 40min~4h。 （三）直接提取法 在原子吸收測定方法中，有的樣品有機(jī)物干擾不大，可不經(jīng)過灰化 直接加鹽酸提取 待測成分。 ?在使用此方法時(shí)，應(yīng)對各類樣品作回收實(shí)驗(yàn)。Cabeka及 Mckenzie發(fā)展了此方法，先用硝酸氧化碳水化合物，然后再用鹽酸提取殘?jiān)?，用這種方法測定錫，比單獨(dú)用鹽酸更為可靠。 （四）其它方法 在無機(jī)成分分析時(shí)，根據(jù)無機(jī)成分的性質(zhì)、存在的形式、含量以及選用適當(dāng)?shù)姆治龇椒?，有時(shí)可采用較簡單的前處理方式。對揮發(fā)性的物質(zhì)如磷化氫，采用頂空氣相色譜法，并選用適當(dāng)?shù)臋z測器進(jìn)行測定，使樣品前處理大為簡化。 167。 2 有機(jī)成分分析的樣品前處理 有機(jī)成分分析的樣品前處理方法很多，它通常包括 提取、濃縮（或稀釋）、凈化（排除干擾）、轉(zhuǎn)態(tài) 等多個(gè)步驟。 一 、 提取 ?根據(jù)待測成分與其它成分結(jié)合的狀況以及與其它大量基質(zhì)的性質(zhì)上某種差異，選擇適當(dāng)?shù)姆椒▽⒋郎y成分釋放并分離出來，同時(shí)還排除一些其它成分的干擾。 ?提取時(shí)要求能夠完全提取或定量地提取，以使分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。 ?常用的提取方法有 溶劑浸取法、蒸餾法、酶解或酸解釋放法等。 1．溶劑提取法 ?溶濟(jì)提取法是利用物質(zhì)在某一溶劑（或混合溶劑）中的溶解特性，將待測成分完全或部分與樣品基質(zhì)分離的方法。 ?物質(zhì)在兩相中分配的總量比： D=C1V1/(C2V2)=Kγ2V1(γ1V2)=KV1/V2 式中（ V1， V2—兩相的體積）， （ 1）提取方法： 1）漂洗法 2）振蕩提取法 3）索氏提取法 4）組織搗碎、球磨提取方法 5）萃取法 6）酶解或酸解釋放法 （ 2）提取劑及選擇溶劑 ? 提取法的關(guān)鍵是選擇適當(dāng)?shù)娜軇┗蛉軇w系。一般按極性符合相似性溶解原理來選擇溶劑。 ? 因素： 樣品的性質(zhì)、水分含量、脂肪含量、待測成分性質(zhì)、分析方法等。 極性 沸點(diǎn) 穩(wěn)定性 毒性 價(jià)格 2．蒸餾法 蒸餾法是利用待測成分與其它物質(zhì)的蒸氣壓的不同而進(jìn)行分離與提純的一種方法 。 這一方法常用于將揮發(fā)
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