《食品分析》ppt課件-文庫吧
2024-12-21 20:54 本頁面
【正文】 轉態(tài)等 通常應根據以下幾方面的情況 ， 選擇適當的前處理方法 ， 以滿足測定的要求 。 1． 分析項目及待測成分性質 2． 樣品的性質 3． 采用的分析測定方法 4． 分析的目的 ?預處理原則 : ?消除干擾因素 ?完整保留待測組份 ?濃縮組份，提高檢測靈敏度和準確性 167。 1 無機成分分析的樣品前處理 ?分析樣品中無機成分的目的通常有兩個：一是營養(yǎng)評價 ，二是 衛(wèi)生檢驗 。 ?在樣品前處理時，通常需要作兩方面的工作： ?一方面是除去大量有機物，可用 灰化、消化 的方法， ?另一方面是除去對分析有干擾的其它無機元素?？捎?螯合萃取、分離等 方法。 ?對無機成分分析的樣品前處理及分析通常接以下步驟進行： 1． 采樣 、 均化 、 縮分 。 2． 灰化 ， 除去大量有機物 ， 然后將元素直接溶于鹽酸或其它溶劑 ， 制成試樣溶液 。 3． 用溶劑萃取 、 掩蔽 、 沉淀等方法排除其它離子的干擾 。 4．選用合適的測定方法，如原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、原子發(fā)射光譜法、分光光度法、極譜法等進行測定。 （一）、干法灰化法 ?干法灰化是以 氧為氧化劑 ，在高溫下使樣品中有機物質分解，即有機物在加熱過程中，氧化變成氣體而逸散掉，從而排除有機物的干擾，并使與有機物結合的無機元素釋放出來。 ?在灰化前樣品要 預先干燥 、 炭化 。 ?優(yōu)點 ①基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。 ②因灰分體積小，因而可處理較多的樣品，可富集被測組分。 ③有機物分解徹底，操作簡單。 ?缺點 ①所需時間長。 ②因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。 ③坩堝對被測組分有吸留作用，使測定結果和回收率降低 。 ?灰化操作注意事項： （ 1） 灰化前樣品應進行預炭化 。 （ 2） 樣品炭化 、 加硝酸溶解殘渣等操作應在通風櫥內進行 。 （ 3） 高溫爐內各區(qū)的溫度有較大的差別 ， （ 4） 應根據待測組分的性質 ， 采用適宜的灰化溫度 。 （ 5）采用瓷坩堝灰化時，不宜使用新的，以免新瓷坩堝吸附金屬元素，造成實驗誤差。 （ 6） 如樣品較難灰化 ， 可將坩堝取出 ， 冷卻后 ，加入少量硝酸或水濕潤殘渣 ， 加熱處理 ， 干燥后再移入高溫爐內灰化 。 （ 7） 濕潤或溶解殘渣時 ， 需待坩堝冷卻至室溫方可進行 ， 不能將溶劑直接滴加在殘渣上 。 （ 8） 從高溫爐中取出坩堝時 ， 避免高溫灼傷 。 （ 9） 坩堝從爐內取出前 ， 先放置于爐口冷卻 ， 并在耐火板上冷卻至室溫 。 切忌直接置于木制臺面 、 有機合成臺面上以免燙壞臺面 ， 也不宜直接置于導熱系數較高的臺面上 ， 以免陡然遇冷引起坩堝破裂 。 ?提高回收率的措施 ?適宜的灰化溫度、采用石英坩堝、加標回收試驗、 … ?為了彌補干法灰化的缺點，防止易揮發(fā)成分的損失，發(fā)展了低溫氧等離子體氧化法、氧瓶法、氧燒瓶法等方法。 （二）、濕法消化法 ?原理：樣品中加入 強氧化劑 ，并加熱消煮，使樣品中的有機物質完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉化為 無機物狀態(tài) （離子態(tài)）存在于消化液中。 ?常用的 強氧化劑 有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。 ?優(yōu)點： 有機物分解速度快 、 處理時間短 、 方法得當時 ， 元素無損失 、 …… ?缺點： 產生有害氣體；需隨時照管 （ 初期易產生大量泡沫外溢 ） ；試劑用量較大 ， 空白值偏高 、 …… ?按采用的氧化劑分 ， 濕法消化方法 有以下幾種： 1. 硝酸消化法 2． 硝酸一硫酸消化法 3. 硝酸 — 高氯酸消化法 4． 硝酸 、 高氯酸和硫酸消化法 5． 硝酸 、 硫酸一過氧化氫消化法 6．
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