[醫(yī)藥衛(wèi)生]藥物分析(編輯修改稿)
2025-01-19 12:28 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 量 蘭色維生素 三氯甲烷 ??? ??? 3S b C lA第二節(jié) 維生素 B1 的分析 NNH3 C N H 2NSC H 3C H 2 C H 2 O H+ C l H C l 一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) （一）結(jié)構(gòu) 氨基嘧啶環(huán) 噻唑環(huán) 1. 維生素 B1（鹽酸硫胺）是由氨基嘧啶環(huán)和噻唑環(huán)通過亞甲基連接而成的季銨化合物 NNH3 C N H 2NSC H 3C H 2 C H 2 O H+ C l H C l 氨基嘧啶環(huán) 噻唑環(huán) 亞甲基 2. 噻唑環(huán)上季銨及嘧啶環(huán)上的氨基為兩個(gè)堿性基團(tuán) ， 可與酸成鹽 NNH3 C N H 2NSC H 3C H 2 C H 2 O H+ C l H C l 季銨 氨基 （二）性質(zhì) 1. 溶解性 2. 具有紫外吸收 3. 硫色素反應(yīng) 4. 分子中含兩個(gè)氮雜環(huán)，可與生物堿沉淀試劑反應(yīng)生成組成恒定的沉淀 5. 氯化物的反應(yīng) 二、鑒別試驗(yàn) 維生素 B1在堿性溶液中 ， 可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素 。 硫色素溶于正丁醇 （ 或異丁醇等 ） 中 ， 顯藍(lán)色熒光 。 1. 硫色素反應(yīng) 熒光消失H+O H蘭色熒光正丁醇 O H維生素 B 1 + K 3 [ F e ( C N ) 6 ] 硫色素維生素 B1 （ 2021） 【 鑒別 】 （ 1）取本品約 5mg，加氫氧化鈉試液 ，加鐵氰化鉀試液 5ml，強(qiáng)力振搖 2分鐘，放置使分層，上面的醇層顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光；加酸使成酸性，熒光即消失；再加堿使成堿性，熒光又顯出 2. 氯化物的反應(yīng) （ 2021） 4. 硝酸鉛反應(yīng) 3. 沉淀反應(yīng) )( 黑Pb S)NO(PbSNaSNaN a O HB維 生素2322Δ1色???? ???三、含量測(cè)定 （ 一 ） 非水堿量法 原料 滴定前須加入醋酸汞試液 ， 反應(yīng)摩爾比為 1∶ 2。 維生素 B1 （ 2021） 取本品約 ，精密稱定，置 100ml具塞 錐形瓶中，加冰醋酸 20ml，微熱溶解后， 密塞，放冷至室溫，加 醋酸汞 試液 5ml， 喹 那啶紅 亞甲藍(lán)混合指示液 2滴，用高氯酸滴 定液（ ）滴定至溶液顯天藍(lán)色，振 搖 30秒不褪色，并將滴定的結(jié)果用空白試 驗(yàn)校正。每 1ml高氯酸滴定液（ ） 相當(dāng)于 C12H17ClOSHCl。 （ 二 ） 硅鎢酸重量法 1. 原理 維生素 B1在酸性溶液中與硅鎢酸作用生成組成恒定的沉淀 ， 根據(jù)沉淀及供試品重量即可計(jì)算含量 。 2C12H17ClN4OSHCl+SiO212WO326H2O → (C12H17ClN4OS)2SiO212WO34H2O 2molVitB1 ～ 1mol↓ 1 9 3 4 7 9 3 72???換算因數(shù)2. 測(cè)定方法 （ 1990） 取本品約 50mg，精密稱定，加水 50ml溶解后，加 鹽酸 2ml， 煮沸 ，立即 滴加硅鎢酸試 液 4ml， 繼續(xù)煮沸 2分鐘，用 80℃ 恒重的垂熔玻璃坩堝濾過 ，沉淀先用 煮沸的鹽酸溶液 （ 1→2） 20ml分次洗滌，再用 水10ml洗滌 1次，最后用 丙酮 洗滌 2次，每次5ml，在 80℃ 干燥至恒重 ，精密稱定，所得重量與 ，即得。 3. 測(cè)定條件 （ 1） 取樣量宜在 50mg左右 （ 2） 在鹽酸酸性下沉淀 ， 顆粒較大 （ 3） 加熱煮沸 、 攪拌下緩慢加入沉淀 劑 ， 得到易于過濾的沉淀 （ 4） 硅鎢酸與維生素 B1用量 8:1 （ 5）沉淀的洗滌：熱鹽酸 →水 →丙酮 （ 6）沉淀 80℃ 干燥至恒重、沉淀含 4個(gè)結(jié)晶水、換算因素為 4. 特點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)： 經(jīng)典的重量分析法 ， 專屬性 強(qiáng) ， 結(jié)果準(zhǔn)確 ， 不需特殊儀 器和基準(zhǔn)物質(zhì) 缺點(diǎn)： 操作繁鎖 、 費(fèi)時(shí) （ 三 ） 紫外分光光度法 維生素 B1片及注射液 吸收系數(shù)法定量 維生素 B1的紫外吸收隨溶液的 pH變化而變化 pH = 2： λmax = 246 pH = 7： λmax = 232～ 233， 255 可用差示分光光度法來消除背 景及輔料的干擾 1. 原理 激發(fā)波長(zhǎng) 365nm，發(fā)射波長(zhǎng) 435nm，對(duì)照法定量 （四）硫色素?zé)晒夥? 異丁醇層蘭色熒光硫色素鐵氰化鉀維生素異丁醇 ?? ???? ??? N a O H1B+ NaOH + 鐵氰化鉀 + 異丁醇 + NaOH + 異丁醇 + NaOH + 鐵氰化鉀 + 異丁醇 + NaOH + 異丁醇 S d A b 對(duì)照液 供試液 2. 方法及計(jì)算 dSbA
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