醫(yī)藥衛(wèi)生]藥品雜質(zhì)分析指導(dǎo)原則(編輯修改稿)
2025-02-04 01:43 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 五 雜質(zhì)檢查分析方法和雜質(zhì)的限度 雜質(zhì)檢查分析方法應(yīng)專屬、靈敏。雜質(zhì)檢查應(yīng)盡量采用現(xiàn)代分離分析手段，主成分與雜質(zhì)和降解產(chǎn)物均能分開，其檢測限應(yīng)滿足限度檢查的要求，對于需作定量檢查的雜質(zhì)，方法的定量限應(yīng)滿足相應(yīng)的要求。 五 雜質(zhì)檢查分析方法和雜質(zhì)的限度 雜質(zhì)檢查分析方法的建立應(yīng)按藥典的要求作方法驗證。在研究時，應(yīng)采用幾種不同的分離分析方法或不同測試條件以便比對結(jié)果，選擇較佳的方法作為質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的檢查方法。雜質(zhì)檢查分析方法的建立，應(yīng)考慮普遍適用性，所用的儀器和試材應(yīng)容易獲得。 五 雜質(zhì)檢查分析方法和雜質(zhì)的限度 對于特殊試材，應(yīng)在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中寫明。在雜質(zhì)分析的研究階段，可用可能存在的雜質(zhì)、強制降解產(chǎn)物，分別或加入主成分中，配制供試溶液進(jìn)行色譜分析，調(diào)整色譜條件，建立適用性要求，保證方法專屬、靈敏。 五 雜質(zhì)檢查分析方法和雜質(zhì)的限度 新藥研究中的雜質(zhì)和降解產(chǎn)物，或在非新藥中發(fā)現(xiàn)的新雜質(zhì)和新降解產(chǎn)物，應(yīng)進(jìn)行分離純化制備或合成制備，以供進(jìn)行安全性和質(zhì)量研究。對確實無法獲得的雜質(zhì)和降解產(chǎn)物，研制部門應(yīng)在申報資料和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明中應(yīng)寫明理由。 五 雜質(zhì)檢查分析方法和雜質(zhì)的限度 在用現(xiàn)代色譜技術(shù)對雜質(zhì)進(jìn)行分離分析的情況下，對特定雜質(zhì)中的已知雜質(zhì)和毒性雜質(zhì)，應(yīng)使用雜質(zhì)對照品進(jìn)行定位；如無法獲得該對照品時，可用相對保留值進(jìn)行定位； 五 雜質(zhì)檢查分析方法和雜質(zhì)的限度 特定雜質(zhì)中的未知雜質(zhì)可用相對保留值進(jìn)行定位。應(yīng)使用多波長檢測器研究雜質(zhì)在不同波長下的檢測情況，并求得在確定的一個波長下，已知雜質(zhì)，特別是毒性雜質(zhì)對主成分的相對響應(yīng)因子。 由于各種分析方法均具有一定的局限性，因此在進(jìn)行雜質(zhì)分析時，應(yīng)注意不同原理的分析方法間的相互驗證 HPLC與 TLC ? HPLC與 CE的互相補充， ? 反相 HPLC系統(tǒng)與正相 HPLC系統(tǒng) ? HPLC不同檢測器結(jié)果的相互驗證 單一方法不能滿足多個雜質(zhì)的檢測時，可采用兩種或兩種以上的方法互為補充，控制雜質(zhì) 。 五 雜質(zhì)檢查分析方法和雜質(zhì)的限度 五 雜質(zhì)檢查分析方法和雜質(zhì)的限度 HPLC：專屬、靈敏、準(zhǔn)確、簡捷 ① 峰面積歸一法 簡便、快捷、重現(xiàn)（可產(chǎn)生較大誤差） ② 不加校正因子的主成分自身對照法 可用于未知雜質(zhì)（有一定誤差） ③ 加校正因子的主成分自身對照法 定量準(zhǔn)確（已知雜質(zhì)，定位） ④
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