[醫(yī)藥衛(wèi)生]藥物分析(已修改)
2025-01-04 12:28 本頁面
【正文】 第九章 維生素類藥物的分析 維生素 是維持人體正常代謝功能所必需的 活性物質， 不能在人體內合成。 脂溶性 VitA、 D、 E、 K 等 水溶性 VitC、 VitB族（ B B B B12）、煙酰胺、泛酸鈣、 葉酸、煙酸等 分類： 第一節(jié) 維生素 A的分析 一、結構與性質 C H 3C H 3C H 3C H 2 O RC H 3 C H 3（一）結構 1. 維生素 A的結構為具有共軛多烯醇側鏈的環(huán)己烯 R=H 維生素 A醇 R=COCH3 維生素 A醋酸酯 C H3C H3C H3C H2O RC H3C H32. 維生素 A為全反式結構 （二）性質 1. 具紫外吸收 最大吸收在 325～328nm 2. 不穩(wěn)定性 易氧化變質 ， 密封 、 涼暗處保存 ， 充氮或加抗氧劑 3. 能與三氯化銻反應呈色 4. 溶解性 易溶于三氯甲烷、乙醚等 二、鑒別 維生素 A + 三氯化銻 →不穩(wěn)定的藍色 →紫紅色 反應條件：無水無醇 （一）三氯化銻反應（ Carr— Price反應） 維生素 A （ 2021） 【 鑒別 】 取本品 1滴，加三氯甲烷 10ml振搖使溶解；取出 2滴，加三氯甲烷 2ml與 25%三氯化銻的三氯甲烷溶液 ，即顯藍色，漸變成紫紅色。 （二）紫外吸收光譜法 BP（ 2021） VitA Sol1 無水乙醇 —鹽酸（ 100∶ 1） λmax326nm Sol1 Sol2（去水維生素 A） λmax348， 367， 389nm 332處有拐點 水浴加熱 30s 冷卻 去水 VitA（ VitA3） C H 2↓ VitA USP（ 24） 規(guī)定斑點顏色和 Rf值 顯色劑 磷鉬酸 BP（ 2021） 雜質對照品法 顯色劑 三氯化銻 （三） TLC 三、含量測定 （ 一 ） 紫外分光光度法 （ 三點校正法 ） 藥典附錄 1. 生物效價 、 換算因數(shù) 維生素 A的含量是用生物效價 [國際單位（ IU/g） ]表示。 維生素 A的國際單位規(guī)定 ： 1IU=?g維生素 A醋酸酯 1g維生素 A醋酸酯相當?shù)膰H單位數(shù)為： 2 9 0 7 0 0 0/3 4 /101/6???IUggggIU??）效價（1 9 0 01 5 3 02 9 0 7 0 0 0)(/m a x%cm1???EgIU ）效價（換算因數(shù)＝ 第一法測定維生素 A醋酸酯時 ，換算因素為 1900 第二法測定維生素 A醇時 ，換算因素為 1830 1IU=?g維生素 A醇 本法是在三個波長處測得吸光度 ，根據校正公式計算吸光度 A校正值后 ，再計算含量 ， 故本法亦稱 “ 三點校正法 ” 。 其原理主要基于以下兩點： 2. 原理 （ 1 ） 雜質的無關吸收在 310 ～340nm波長范圍內幾乎呈一條直線 ，且隨波長的增大吸光度下降 。 （ 2） 物質對光的吸收具有加和性 。即在某一樣品的吸收曲線上 ， 各波長的吸光度是維生素 A與雜質吸光度的代數(shù)和 ， 因而吸收曲線也是二者吸收曲線的疊加 。 3． 三點波長的選擇法 （ 1） 第 1點：選擇維生素 A的最大吸收波長 （ 即 ?1） 。 （ 2）第 2點和第 3點：在最大吸收波長的兩側各選一點（ ?2和 ?3）。 ① 等波長差法 ：在 ?1的左右各選一點為 ?2和 ?3，使 ?3－ ?1＝ ?1一 ?2。 中國藥典第一法測定維生素 A醋酸酯時，規(guī)定 ?1＝ 328 nm， ?2＝ 316 nm，?3＝ 340 nm。 ② 等吸光度法 ：在 ?1的左右各選一點為 ?2和 ?3，使 132 76??? AAA ?? 中國藥典第二法測定維生素 A醇時， 規(guī)定 ?1＝ 325 nm， ?2＝ 310 nm， ?3＝ 334nm。 4．測定法 藥典附錄 （ 1）第一法（適用于維生素 A醋酸酯） ① 選擇最大吸收波長 ：取供試品適量 ，精密稱定 ， 加 環(huán)己烷 溶解 制成每 1ml中含9～ 15單位的溶液 。 照紫外 可見分光光度法 （ 附錄 Ⅳ A） ， 測定其吸收峰的波長 ，并在 300、 31 32 3 360nm五個波長處分別測定吸光值 。 如果最大吸收波長不在 326～ 329nm之間 ， 則應采用第二法（ 皂化法 ） 測定含量 。 ② 如果最大吸收波長在 326～ 329nm之間，則計算各波長下
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