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正文內(nèi)容

化學(xué)藥物質(zhì)量控制分析方法驗證技術(shù)指導(dǎo)原則doc17-質(zhì)量工具(編輯修改稿)

2024-09-22 17:01 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 性,而后者重點要求驗證專屬性、 準確度 、 定量限。 三、 方法 驗證涉及 的 三 個 主要 方面 (一) 需要驗證的 檢測項目 檢測項目是為控制 藥 品質(zhì)量,保證安全有效而設(shè)定的測試項目。根據(jù) 檢測項目的設(shè)定目的和驗證內(nèi)容的不同要求, 本指導(dǎo)原則 將需驗證的檢測項目分為鑒別、雜質(zhì)檢查( 限度試驗、定量試驗 )、定量 測定 (含量測定、溶出 度、釋放度 等)、其他特定檢測項目等四類。 鑒別的目的在于判定被分析物是目 標化合物,而非其它物質(zhì),用于鑒別的分析方法要求具有較強的專屬性。 雜質(zhì)檢查主要用于控制主成分以外的雜質(zhì), 如有機雜質(zhì)、無機雜質(zhì)等。雜質(zhì)檢查 可分為限度試驗和定量試驗兩種情況。 用于 限度試驗的 分析方法驗證側(cè)重 專屬性和 檢測限。 用于定量試驗的分析方法驗證強調(diào)專屬性、準確度和定量限。 定量 測定 包括含量測定、制劑的溶出度測定等,由于此類項目對準確性要求較高,故所采用的分析方法要求具有一定的專屬性 、 準確 度 和 線性 。 3 其他特定檢測項目包括粒徑分布、旋光度、分子量分布等,由于這些檢測項目的要求與鑒別、雜質(zhì)檢查、定量 測定 等有所不同, 對于這些項目的分析方法驗證應(yīng)有不同的要求。 (二) 分析方法 本指導(dǎo)原則所指分析方法是為完成上述各檢測項目而設(shè)定和 建立的測試 方法,一般包括分析 方法原理 、儀器及儀器參數(shù)、試劑、系統(tǒng)適用 性試驗、供試品 溶液 制備、對照 品 溶液制備、測定、計算及測試 結(jié)果的報告等。 測試 方法可采用 化學(xué)分析方法和儀器分析方法。這些方法各有特點,同一測試方法可 用于不同的檢測項目,但驗證內(nèi)容可不相同。 (三) 驗證內(nèi)容 驗證內(nèi)容包括方法的專屬性、線性、范圍、準確度、精密度、檢測限、定量限、耐用性和系統(tǒng)適用性等。 四、 方法驗證的具體內(nèi)容 (一) 專屬 性 專屬性系指在其他成分(如雜質(zhì)、降解物、輔料等)可能存在下,采用的分析方法能夠 正 確 鑒定、 檢出 被分析物質(zhì)的特性。 通常, 鑒別、雜質(zhì)檢查、含量測定方法 中 均應(yīng)考察其專屬性。如采用的方法不夠?qū)?,?yīng)采用多個方法予以補充。 鑒別反應(yīng) 鑒別試驗應(yīng)確證被分析物符合其特征。專屬性試驗要求證明能與可能共存的物質(zhì)或結(jié)構(gòu)相似化合物區(qū)分,需確證含被分析物的 供試 品呈正反應(yīng),而不含被測成分的 陰性對照 呈負反應(yīng),結(jié)構(gòu)相似或組分中的有關(guān)化合物也應(yīng)呈負反應(yīng)。 雜質(zhì)檢查 4 作為純度檢查,所采用的分析方法應(yīng)確??蓹z出被分析物中雜質(zhì) 的含量,如有關(guān)物質(zhì)、重金屬、 有機 溶劑等。因此雜質(zhì)檢查要求分析方法有一定的專屬性。 在雜質(zhì)可獲得的情況下,可向供試品中加入一定量的雜質(zhì),證明雜質(zhì)與共存物質(zhì)能得到分離和檢出,并具適當?shù)臏蚀_度與精密度。 在雜質(zhì)或降解產(chǎn)物不能獲得的情況下,專屬性可通過與另一種已證明合 理但 分離 或檢測 原理不同、 或 具較 強分辨能力 的 方法進行結(jié)果比較來確定。或?qū)⒐┰嚻酚脧姽庹丈?,高溫,高濕,酸、堿水解及氧化的方法進行破壞(制劑應(yīng)考慮輔料的影響),比較破壞前后檢出的雜質(zhì)個數(shù)和量。必要時可采用二極管陣列檢測和質(zhì)譜檢測,進行色譜峰純度檢查。 含量測定 含量測定目的是得到 供試 品中被分析物的含量或效價的準確結(jié)果。 在雜質(zhì)可獲得的情況下,對于主成分含量測定可在供試品中加入雜質(zhì)或輔料, 考察測定結(jié)果 是否受干擾,并與未加雜質(zhì)和輔料的 供 試 品 比較測定結(jié)果。 在雜質(zhì)或降解產(chǎn)物不能獲得的情況下,可采用另一個經(jīng)驗證了的或藥典方法進行比較,比對兩種方法測定的結(jié)果。也可采用破壞性試驗(強光照射,高溫,高濕,酸、堿水解及氧化),得到含有雜質(zhì)或降解產(chǎn)物的試樣,用兩種方法進行含量測定比較測定結(jié)果。必要時進行色譜峰純度檢查,證明含量測定成分的色譜峰中不包含其他成分。 ( 二) 線性 線 性系指在設(shè)計的 測定 范圍內(nèi),檢測結(jié)果與 供 試 品 中被分析物的濃度(量)直接呈 線性 關(guān)系的 程度 。 線性是定量測定的基礎(chǔ),涉及定量測定的項目,如雜質(zhì)定量 試驗 和含量測5 定均需要驗證線性。 應(yīng)在設(shè)計的 測定 范圍內(nèi)測定線性關(guān)系??捎靡毁A備液經(jīng)精密稀釋,或分別精密稱樣,制備一系列被測物質(zhì)濃度系列進行測定,至少制備 5個濃度。以測得的響應(yīng)信號作為被測物濃度的函數(shù)作圖,觀察是否呈線性,用最小二乘法進行線性回歸。 必要時,響應(yīng)信號可經(jīng)數(shù)學(xué)轉(zhuǎn)換,再進行線性回歸計算,并說明依據(jù)。 (三) 范圍 范圍系指能夠達到一定的準確度、精密度和 線性,測試方法適用的試樣中被分析物的高低限濃度或量的區(qū)間。 范圍是規(guī)定值,在試驗研究 開始 前 應(yīng) 確定驗證的范圍和試驗方法。可以采用 符合要求的原料藥 配制成不同的濃度,按照相應(yīng)的測定方法進行試驗。 范圍通常用與分析方法的測試結(jié)果相同的單位(如百分濃度)表達。涉及到定量測定的檢測項目均需要 對范圍進行 驗證,如含量測定、含量均勻度、溶出度或釋放度、雜質(zhì)定量 試驗 等。 范圍應(yīng)根據(jù)劑型和 (或) 檢測項目的要求確定。 含量測定 范圍應(yīng)為測試濃度的 80%~ 100% 或更寬 。 制劑含量均勻度 范圍應(yīng)為測試濃度的 70%~ 130%。 根據(jù)劑型特點,如氣霧劑、噴霧劑,必要時,范圍可適當放寬。 溶出度 或 釋放度 對于溶出度,范圍應(yīng)為限度的177。 20%;如規(guī)定限度范圍,則應(yīng)為下限的 20%6 至上限的 +20%。 對于釋放度,如規(guī)定限度范圍 為 , 從 1小時后為 20%至 24小時后為 90%,則驗證范圍應(yīng)為 0~ 110%。 雜質(zhì) 雜質(zhì)測定時,范圍應(yīng)根據(jù)初步實測 結(jié)果 ,擬訂出規(guī)定限度的177。 20%。如果含量測定與雜質(zhì)檢查同時測定,用 面積 歸一化法,則線性范圍應(yīng)為雜質(zhì)規(guī)定限度的 20%至含量限度(或上限)的 +20%。 (四) 準確度 準確度系指用該方法測定的結(jié)果與真實值或 認可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。 一
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