【正文】 管線溫度一般稍高于平衡溫度，防止在管線中冷凝。計算的時候注意稀釋倍數(shù)的轉(zhuǎn)換。? 用標準溶液加入法操作時候，對照品加入到供試品前需要把供試品拿跟加入對照品溶液體積相同的溶劑稀釋一下。頂空進樣過程示意圖頂空注意事項? 平行樣應(yīng)該放兩個頂空瓶中，分別進樣。? 靜態(tài)頂空、動態(tài)頂空。 它利用被測樣品（氣 液和氣 固）加熱平衡后，取其揮發(fā)氣體部分進入氣相色譜儀。? 方法學(xué)驗證檢驗項目（參考 2023版藥典附錄 194藥品質(zhì)量標準分析方法驗證指導(dǎo)原則）：準確度、精密度、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍、耐用性等雜質(zhì)測定項要求。采用 ECD檢測器，有較好的靈敏度，可以保證很好的峰型，因此，基于上述缺點，本方法改進的目的是配制氯仿和二氯甲烷混合的對照品溶液和供試品溶液，放頂空瓶進樣，以外標法計算。采用固定液為二甲基聚烷氧烷的石英毛細管柱，電子捕獲檢測器 ，程序升溫，在 45℃ 保持 5分鐘，再以每分鐘 10℃ 的速率升至 180℃ ，保持 3分鐘，檢測器溫度 250℃ ，進樣口溫度 200℃ ?！? 二氯甲烷 用 HP? 氯仿 ? 供試品溶液的制備? 稱取供試品，用內(nèi)標溶液稀釋成 品溶液。? 中國藥典的限量要求與日本藥典、美國藥典（ USP 除正文已明確列有 “殘留溶劑 ”檢查的品種必須依法進行該項檢查外，其他未在 “殘留溶劑 ”項下明確列出的有機溶劑與未在正文中列有此項檢查的各品種，如生產(chǎn)過程中引入或產(chǎn)品中殘留有機溶劑，均應(yīng)按附錄 “殘留溶劑測定法 ”檢查并應(yīng)符合相應(yīng)溶劑的限度規(guī)定。分別精密吸取供試品溶液和與之相對應(yīng)濃度的混合對照品溶液各 1ul，分別連續(xù)進樣 3次，取 3次平均值，按外標法計算供試品中 3種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量。測定法 ℃ 減壓濃縮至近干，再用石油醚 3~4ml重復(fù) 混合小柱 ［從下至上依次為無水硫酸鈉 2g、弗羅里硅土 4g（ 祛除色素 ）、微晶纖維素 1g、氧 4： 1）混合溶液 30ml， 超聲 處理 15分鐘，濾過，藥渣再重復(fù)上述操作 2次后，合并濾液。? 精密量取上述混合對照品貯備液，用石油醚稀釋制成每 1L分別含 0ug、 4ug、 8ug、 40ug、 200ug的溶液，即得。? 用石油醚稀釋至刻度。混合對照品儲備液的制備 對照品貯備液的制備 程序升溫。分流 DB5）， 63NiECD電子捕獲檢測器 。三類農(nóng)藥都是神經(jīng)毒劑，阻斷神經(jīng)傳導(dǎo)，不直接殺死神經(jīng)細胞。菊酯類毒理作用迅速，危害人體健康。? 活性炭對植物色素有很強的吸附作用。一般提取 3次。? 無水硫酸鈉脫水，劇烈振搖后如有固體硫酸鈉存在，說明所加無水硫酸鈉已夠。進 1uL對照品溶液和供試品溶液，分別進樣 3次，取平均值，外標法計算 12種有機磷含量。取濾液于 40℃ 以下 減壓濃縮至近干，用乙酸乙酯轉(zhuǎn)移至 5ml量瓶中，并稀釋至刻度，精密量取 1ml，置 活性炭小柱 （乙酸乙酯 5ml預(yù)洗），置真空樣品處理器上，用 正己烷乙酸乙酯 （ 1： 1）混合液 5ml洗脫，收集洗脫液，置氮吹儀上濃縮至 近干 ，加入乙酸乙酯 1ml使溶解。? 精密量取上述混合對照品儲備液，用乙酸乙酯制成每 ? 混合對照品溶液的制備 稱取對硫磷、甲基對硫磷、樂果、氧化樂果、甲胺磷、久效磷、二嗪農(nóng)、乙硫磷、馬拉硫磷、殺撲磷、敵敵畏、乙酰甲胺磷農(nóng)藥對照品適量，用乙酸乙酯分別制成約 100ug/mL的溶液。對照品儲備液制備 理論板數(shù)按敵敵畏峰計算不低于 6000，兩個相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于 。進樣口溫度 230℃ ；檢測器溫度 300℃ ， 不分流進樣 。 2023中國藥典一部收載 12種有機磷農(nóng)藥測定方法。操作應(yīng)避光，光線使許多農(nóng)藥降解。氮吹儀濃縮農(nóng)藥損失率低，但溶劑處理量小。補足重量為部分取樣法，完全取樣法一般為回收溶劑定容。對易分解或發(fā)生反應(yīng)的有機磷、氨基甲酸酯類農(nóng)藥不可使用?？?BHC? 混合對照品溶液：石油醚 （ 6090℃ ） 制成 0、 50、 100、 250ug/L。? 對照品儲備液：分別制成 45ug/mL。? 時間設(shè)置 90120s，保證全部組分進入色譜柱，選擇一個待測組分的峰面積為指標，該面積代表100%進入了色譜柱。注意：只有分流進樣靈敏度達不到要求才采用不分流進樣。儀器： GC、手動進樣器、 ECD、載氣為高純氮（安脫氧管）、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（負壓液體沸點降低）、柱子： SE54（弱極性）、 DB1701（中等極性）毛細管柱，均為不分流進樣（ ）和程序升溫，二者進樣口和柱溫不同。 2023版中國藥典開始收載有機氯農(nóng)藥。（ 4HPLCUV、 DAD、 FLD（氨基甲酸酯類）一、有機磷農(nóng)藥殘留量測定法? 六六六（ 4GCECD、 NPD、 FPD(70%以上 )世界上正使用的農(nóng)藥超過 750種，對人類健康造成巨大威脅 農(nóng)殘分析日益受到重視。生物類農(nóng)藥 天然有機物（ 有機氮類 ）、抗生素（ 雜環(huán)類）、生物類農(nóng)藥（ 有機金屬類 ）礦物類農(nóng)藥 無機化合物： 有機氯、有機磷 、氨基甲酸酯類毒性強，檢測 風(fēng)險大農(nóng)藥的分類? 按照用途： 殺蟲劑、殺螨劑、殺菌劑、除草劑、植物生長調(diào)節(jié)劑等。對試驗操作、儀器操作技術(shù) 要求高葉綠素含量低：豆蔻、陳皮高、中等含水量的樣品（提取加無水 NaSO4）難點? 痕量 分析，要求極高的檢測靈敏度。Q? 永久性氣體在氣液色譜中不能分離，在固定液中溶解度極小，分配系數(shù)幾乎相同而固體吸附劑對永久性氣體有好的吸附能力。? GDX由苯乙烯和二乙烯基苯共聚而成，屬于非極性固定相，分析醇、醛、水和其它短鏈極性化合物，可得到對稱的色譜峰。? 高分子多孔微球（ GDX）屬于氣固色譜。取無水乙醇、對照溶液和供試品溶液各 15微升 。取 供試品適量 （含水量約 ），置錐形瓶中加 無水乙醇50mL，密塞 （防空氣中水分進入） ，超聲，傾取上清液。供試品溶液的制