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2025-07-15 04:19本頁面
  

【正文】 針工作對照品校正因子?!?測定 按樣品溶液的配制,在系統(tǒng)適應(yīng)性驗證的基礎(chǔ)上,先用樣品溶液清洗進樣針和進樣器后,將樣品溶液以相同的方法注入色譜(定量環(huán)10 μL),每個樣品分別進兩針平行樣,最后再進2針對照液,以驗證對照液相應(yīng)是否漂移,具體按附表1進樣順序進樣。 進樣順序序號名稱進樣針數(shù)進樣體積1雜質(zhì)溶液110 181。L2空白溶液110 181。L3對照溶液1210 181。L4對照溶液2210 181。L5對照溶液3210 181。L6供試品溶液1210 181。L7供試品溶液2210 181。L8不同于最近兩瓶的對照溶液210 181。L注1: 當(dāng)只有一批樣品時,進完該批樣品最后一針后還要進兩針序號8的對照品,該兩針對照品與樣品前面的四針對照品一起計算f的RSD≤%。注2: 當(dāng)有多批樣品時,每批樣品之間要按序號8要求進2針對照品溶液,該樣品之前的最后6針對照液的校正因子的平均值參與樣品結(jié)果計算,f的RSD≤%。注3: 每批批檢驗記錄均要附有所有參與計算的圖譜,圖譜上要有編號,圖譜上要有簽名。按外標法以峰面積計算。計算公式: fi=M對照品S對照品 (4)式中:fi——對照品的校正因子;M對照品——對照品的質(zhì)量;S對照品——對照品的主峰峰面積。 f=f1+…+f66 (5)式中:f ——對照品的平均校正因子;f1~f6——對照品的校正因子。 含量=S樣品PfM樣品(1X%)100% (6)式中:S樣品 ——樣品主峰峰面積;P——對照品的百分含量 ; f——對照品的平均校正因子; M樣品 ——樣品的質(zhì)量;X%——表示樣品的干燥失重。  注意事項  壓力表無壓力顯示或壓力波動時不能進行分析,應(yīng)檢查泵中氣泡是否已排除,各連接處有無漏液,排除故障后方能進行操作。  色譜柱與進樣器及其出口端與檢測器之間應(yīng)無死體積連接,以免試樣擴散影響分離?!?進樣前,色譜柱應(yīng)用流動相充分沖洗平衡?!?新柱被污染后用適當(dāng)溶劑沖洗時,應(yīng)將其出口端與檢測器脫開,避免污染。_________________7
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