原子吸收和原子熒光-資料下載頁(yè)
2025-05-12 18:06本頁(yè)面
【正文】 ? l C ) 據(jù) If = ? Ia = ? I0 (1 e ? l C ) 當(dāng) C很小時(shí) 1 e? l C = ? l C 故 If = ? I0 ? l C 增加光源強(qiáng)度 I0 可以提高原子熒光分析的靈敏度 （四）量子效率與熒光猝滅 受光激發(fā)的原子，可能發(fā)射共振熒光，也可能發(fā)射非共振熒光，還可能無(wú)輻射躍遷至低能級(jí)，所以量子效率一般小于 1。 受激原子和其它粒子碰撞，把一部分能量變成熱運(yùn)動(dòng)與其它形式的能量，因而發(fā)生無(wú)輻射的去激發(fā)過(guò)程，這種現(xiàn)象稱為熒光猝滅。 熒光猝滅會(huì)使熒光的量子效率降低，熒光強(qiáng)度減弱。 思考題 原子熒光法和原子吸收法在儀器上有何異同？ 三、儀器 原子熒光光度計(jì)分為 非色散型 和 色散型 。這兩類儀器的結(jié)構(gòu)基本相似，只是單色器不同。 原子熒光光度計(jì)與原子吸收光度計(jì)在很多組件上是相同的。如原子化器（火焰和石墨爐）；用切光器及交流放大器來(lái)消除原子化器中直流發(fā)射信號(hào)的干擾；檢測(cè)器為光電倍增管等。 光源 也可以是連續(xù)光源如高壓 Xe弧燈 原子化器 反光鏡 單色器 檢測(cè)器 下面討論原子熒光光度計(jì)與原子吸收光度計(jì)的主要區(qū)別： 1. 光源 在原子熒光光度計(jì)中，需要采用高強(qiáng)度空心陰極燈、無(wú)極放電燈、激光和等離子體等。商品儀器中多采用高強(qiáng)度空心陰極燈、無(wú)極放電燈兩種。 （ 1）高強(qiáng)度空心陰極燈 高強(qiáng)度空心陰極燈特點(diǎn)是在普通空極陰極燈中，加上一對(duì)輔助電極。輔助電極的作用是產(chǎn)生第二次放電，從而大大提高金屬元素的共振線強(qiáng)度（對(duì)其它譜線的強(qiáng)度增加不大）。 （ 2）無(wú)極放電燈 無(wú)極放電燈比高強(qiáng)度空心陰極燈的亮度高，自吸小壽命長(zhǎng)。特別適用于在短波區(qū)內(nèi)有共振線的易揮發(fā)元素的測(cè)定。 2. 光路 在原子熒光中，為了檢測(cè)熒光信號(hào)，避免待測(cè)元素本身發(fā)射的譜線 ，要求光源、原子化器和檢測(cè)器三者處于直角狀態(tài)。而原子吸收光度計(jì)中，這三者是處于一條直線上。 ⑴ 色散型。色散元件是光柵。 ⑵ 非色散型。非色散型用濾光器來(lái)分離分析線和鄰近譜線，可降低背景。 檢測(cè)系統(tǒng) 色散型原子熒光光度計(jì)用光電倍增管。非色散型的多采用日盲光電倍增管，它的光陰極由 CsTe材料制成，對(duì) 160～ 280 nm波長(zhǎng)的輻射有很高的靈敏度，但對(duì)大于 320nm波長(zhǎng)的輻射不靈敏。 多元素原子熒光分析儀 原子熒光可由原子化器周圍任何方向的激發(fā)光源激發(fā)而產(chǎn)生，因此設(shè)計(jì)了多道、多元素同時(shí)分析儀器。它也分為非色散型與色散型。非色散型 6道原子熒光儀裝置見圖。 四、定量分析方法 （一）定量分析方法 — 校準(zhǔn)曲線法 （二）干擾及消除 原子熒光的主要干擾是猝滅效應(yīng)。這種干擾可采用減少溶液中其它干擾離子的濃度。 其它干擾因素如光譜干擾、化學(xué)干擾、物理干擾等與原子吸收光譜法相似。 在原子熒光法中由于光源的強(qiáng)度比熒光強(qiáng)度高幾個(gè)數(shù)量級(jí)，因此 散射光 可產(chǎn)生較大的正干擾。減少散射干擾，主要是 減少散射微粒 采用預(yù)混火焰 增高火焰觀測(cè)高度和火焰溫度 使用高揮發(fā)性的溶劑等，均可以減少散射微粒 采用扣除散射光背景的方法消除其干擾 原子熒光法的靈敏度較原子吸收法高，但沒有原子吸收法應(yīng)用廣泛，目前主要用于 Cd、 Zn, Hg, As, Sb, Sn, Pb, Ga, In, Tl 等元素分析。 原子熒光光譜法的特點(diǎn)： （ 1）高靈敏度、低檢出限。 特別對(duì) Cd、 Zn等元素有相當(dāng)?shù)偷臋z出限， Cd 可達(dá) 、 Zn為。 由于原子熒光的輻射強(qiáng)度與激發(fā)光源成比例，采用新的高強(qiáng)度光源可進(jìn)一步降低其檢出限。 （ 2）譜線簡(jiǎn)單、干擾少。 （ 3）分析校準(zhǔn)曲線線性范圍寬，可達(dá) 3 5個(gè)數(shù)量級(jí)。 （ 4）多元素同時(shí)測(cè)定。 雖然原子熒光法有許多優(yōu)點(diǎn)，但由于熒光猝滅效應(yīng)，以致在測(cè)定復(fù)雜基體的試樣及高含量樣品時(shí)，尚有一定的困難。此外，散射光的干擾也是原子熒光分析中的一個(gè)麻煩問(wèn)題。 因此，原子熒光光譜法在應(yīng)用方面不及原子吸收光譜法和原子發(fā)射光譜法廣泛，但可作為這兩種方法的補(bǔ)充。
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