原子吸收儀器組成ppt課件-資料下載頁
2025-05-06 18:01本頁面
【正文】 源。 34 氧化亞氮 乙炔火焰點燃與熄滅操作 ? １）檢查燃燒頭（ 50mm）廢液排放管是否裝妥，然后將“空氣 /笑氣”切換開關推至“空氣”位置。 ? ２）調(diào)節(jié)乙炔鋼瓶的減壓閥至輸出壓力約為 。將氧化亞氮鋼瓶的輸出壓力調(diào)至 。接通空氣壓縮機電源，輸出壓力調(diào)至 。接通氣路電源總開關和“助燃氣”開關，調(diào)節(jié)助燃氣穩(wěn)壓閥使壓力表指示為 。 ? ３）順時針旋轉輔助氣鈕，關閉輔助氣。此時流量計指示僅為霧化氣流量，約?min1左右，如有必要可啟動輔助氣，但增大輔助氣會降低靈敏度。 ? ４）調(diào)節(jié)乙炔鋼瓶減壓閥使乙炔表指示為 ，打開乙炔氣開關，調(diào)節(jié)乙炔氣流量至 min1左右。立即按下點火鈕，使點火噴口噴出火焰將燃燒頭點燃（如果 4s后火焰還不能點燃，應松開點火鈕片刻，以免白金絲燒斷，適當加大乙炔氣流量或加入少量輔助氣后重新點火）。等待至少 15s，待火焰燃燒均勻后，調(diào)節(jié)乙炔流量至每分鐘 ，并把“空氣 /笑氣”切換開關打到“笑氣”位置。 ? ５）調(diào)節(jié)乙炔流量直至火焰的反應區(qū)（玫瑰紅的內(nèi)焰）有 1~2cm高，外焰高 3035cm。 ? ６）吸噴被測元素的標準溶液，調(diào)節(jié)乙炔氣流量，根據(jù)吸光度的變化選擇合適的分析火焰。 ? ７）測量完成后，吸噴幾分鐘蒸餾水，然后將“空氣 /乙炔”切換開關打到“空氣”位置，把笑氣 乙炔火焰轉換為空氣 乙炔火焰。 ? ８）關閉乙炔鋼瓶閥使火焰熄滅，待壓力表指針回到零時再旋松針形閥，關閉助燃氣和氣路電源總開關；關閉空氣壓縮機并釋放剩余氣體，最后關閉排風裝置電源。 35 （ 2）吸光度測量 ? １）根據(jù)待分析元素選擇 陰極燈安裝 ，開機， 點亮燈預熱 。 ? ２）根據(jù)手冊或經(jīng)驗選擇合適的 燈電流和光譜帶寬 。 ? ３）“方式”開關置于“調(diào)整”，信號開關置于“連續(xù)”，進行光源對光和燃燒器對光。 ? ４）“方式”開關置于“吸光度”， 開氣點火 。 ? ５）點火 5min后， 先吸噴空白溶液， 按調(diào)零鈕 調(diào)零 。 ? ６）吸噴去離子水（空白液），按“調(diào)零”鈕調(diào)零，將“信號”開關置于“積分”，吸噴去離子水（空白液），再次按“調(diào)零”鈕調(diào)零。 吸噴標準溶液 ，待能量表指針穩(wěn)定后按一下“ 讀數(shù) ”鍵，讀數(shù)指示燈亮，三秒鐘后顯示器顯示吸光度積分值并保持五秒鐘。為使讀數(shù)可靠，重復以上操作測三次取平均值計算。記錄儀可同時記錄積分波形。 ? 7） 吸噴未知樣品，記下吸光度值 。 36 （ 3）濃度直讀測量 ? １）將“方式”開關置于“濃度”；“信號”開關置于“連續(xù)”位 ? ２）吸噴去離子水，調(diào)零。 ? ３）吸噴標準樣品，調(diào)節(jié)“擴展”鈕直至顯示已知濃度讀數(shù)。 ? ４）吸噴未知樣品，顯示器直讀顯示未知樣品的濃度。 ? 注意：濃度直讀測量方式僅適用于元素的線性范圍之內(nèi)。 37 4. 儀器的維護 —— P170 ? 使用人員必須詳細閱讀儀器的 使用說明書 ，嚴格按操作規(guī)程進行儀器的安裝、調(diào)試、操作、維護和常見故障的排除； ? 保證 用電、用氣的經(jīng)常檢查和安全防護 ； ? 定期進行儀器的 性能指標檢驗 ，發(fā)現(xiàn)問題及時維修、處理； ? 做好 大型精密儀器的管理工作 。 38 AAS使用注意事項 ? 操作時應嚴格 撿漏 ，嗅到乙炔氣味，可能有管道或接頭漏氣，應立即關閉燃氣，室內(nèi) 通風 ，避免明火，進行檢查； ? 防止廢液排出管漏氣，出口處應 水封 ； ? 乙炔鋼瓶壓力在 ； ? 點火前應先接通排氣通風裝置，人不可站在燃燒室正前方； ? 千萬不可先關空壓機，有 回火 爆炸的危險！ ? 儀器使用后，請使用人及時填寫“儀器使用登記表”！ ? 學生必須在教師指導下進行操作，未經(jīng)許可，嚴禁調(diào)節(jié)儀器上的任何旋鈕與閥門，否則責任自負！ 39 小結 ? 討論 AAS與 UVS儀器結構原理的區(qū)別與聯(lián)系。 ? 理解光源和原子化器。 [布置作業(yè)和實訓 ] ? P173， 3。 ? 預習 167。 44； ? 預習實驗 原子吸收分光光度計典型流程及安全防護的演示教學（ 4p）；實驗 基本操作 空心陰極燈的安裝和火焰原子吸收法最佳實驗條件的選擇（ P195， 4~6p）。 ? 實訓時要帶 《 儀器分析實訓指導書 》 ，分組輪換。
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