儀器分析-第7章-原子吸收分光光度法-資料下載頁
2025-07-24 22:44本頁面
【正文】 學干擾及抑制 指待測元素與其它組分之間的化學作用所引起的干擾效應(yīng) ,主要影響到待測元素的原子化效率 ， 是主要干擾源 。 1. 化學干擾的類型 （ 1）待測元素與其共存物質(zhì)作用 生成難揮發(fā)的化合物 ， 致使參與吸收的基態(tài)原子減少。 鈷、硅、硼、鈦、鈹在火焰中易生成難熔物； 硫酸鹽、硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物。 22:42:45 （ 2） 待測離子發(fā)生電離反應(yīng) ，生成離子， 不產(chǎn)生吸收，總吸收強度減弱。電離電 位 ≤6eV的元素易發(fā)生電離，火焰溫度越高， 干擾越嚴重，（如堿及堿土元素）。 22:42:45 (1)釋放劑 — 與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測元素釋放出來 。 例：鍶和鑭可有效消除磷酸根對鈣的干擾 。 (2)保護劑 — 與待測元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物 ， 防止干擾物質(zhì)與其作用 。 例：加入 EDTA生成 EDTACa， 避免磷酸根與鈣作用 22:42:45 (3)飽和劑 — 加入足夠干擾元素，使干擾趨于穩(wěn)定 例：用 N2OC2H2火焰測鈦時，在試樣和標準溶液中加入 ，使鋁對鈦的干擾趨于穩(wěn)定。 (4)電離緩沖劑 — 加入大量易電離的一種緩沖劑以抑制待測元素的電離。 例：加入足量的銫鹽，抑制 K、 Na的電離。 22:42:45 防止試樣被水、容器、試劑、大氣污染； 處理試樣時避免被測元素的損失； 對照品溶液不能含有被測元素。 第五節(jié) 測量條件的選擇及定量分析方法 進樣量太小，信號太弱 過大，對火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng) 一、測定條件的選擇 在實際工作中，通過實驗測定吸光度值 與進樣量的變化，選擇合適的進樣量。 22:42:45 微量元素 共振線 高濃度試樣 靈敏度低的譜線 3．狹縫寬度 無鄰近干擾線 較大的通帶 堿及堿土金屬 鄰近干擾線 較小通帶 過渡及稀土金屬 狹縫寬度由實驗方法確定：將試液噴入火焰中， 調(diào)節(jié)狹縫寬度觀察相應(yīng)的吸光度變化，吸光度 大且平穩(wěn)時的最大狹縫即為最宜狹縫寬度 22:42:45 電流過低，放電不穩(wěn)定，光輸出強度低 電流過高，譜線變寬，靈敏度降低，燈壽命縮短 4．空心陰極燈電流 在保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光通量的情況下， 盡量選 較低 的電流。 22:42:45 Se、 P 氫火焰 堿金屬、堿土金屬 低溫火焰 難離解氧化元素 富燃火焰 依據(jù)不同試樣元素選擇不同火焰類型。 調(diào)節(jié)觀測高度（燃燒器高度），可使元素通過自由原子濃度最大的火焰區(qū)，靈敏度高，觀測穩(wěn)定性好。 5．觀測高度 22:42:45 二、定量分析方法 配制一系列不同濃度的標準試樣 ， 由低到高依次分析 ， 將獲得的 A對濃度作標準曲線 ， 在相同條件下測定試樣的 A， 在標準曲線上查出對應(yīng)的濃度值； 或由標準試樣數(shù)據(jù)獲得線性方程 ， 將測定試樣的吸光度 A數(shù)據(jù)帶入計算 22:42:45 取若干份體積相同的試液 (cX)， 依次按比例加入不同量的待測物的標準溶液 (c0)， 定容后濃度依次為： cX , cX +c0 , cX +2c0, cX +3c0 , cX +4 c0 …… 在相同條件下測得吸光度分別為： AX， A1， A2， A3和 A4…… 該法可 消除基體干擾 ， 不能消除背景干擾； cX ≈ c0 22:42:45 在對照品溶液和試樣液中加入一定量試樣中 不存在的內(nèi)標元素 ，同時測定這兩種溶液的吸光度比值， As/A內(nèi) ， AX/A內(nèi) 。 As/A內(nèi) AX/A內(nèi) cx c
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