紫外-可見分光光度法-資料下載頁
2025-04-30 05:03本頁面
【正文】 C H 3C = OC H 3安宮黃體酮 4 0 812 4 0%11m a x???cmEnm?5 7 112 4 0%11m a x???cmEnm?決諾酮 78 比較吸光度（吸光系數）的比值 不只一個吸收峰的化合物，可用在不同吸收峰處測得吸光度比值作為鑒別的依據?？上^對誤差 (或濃度、吸收池厚度 )。 212121EEClEClEAA ??例：中國藥典規(guī)定： B12在 361nm、 278nm吸光度的比值應為 。361nm、 550nm比值為 。 79 作用：推斷發(fā)色團及其之間的共軛關系，推斷分子的骨架。 １、飽和碳氫化合物 這類化合物在 200400nm沒有吸收，在紫外吸收光譜分析中常用作溶劑。 二、結構分析 80 含有 K帶吸收，有共軛雙鍵。 在 200nm左右有吸收，可能有孤立雙鍵。 含有 R帶吸收，有 C＝ O等鍵 含有 B帶，有苯環(huán) 81 三、純度檢測： 雜質檢查 A 化合物 無吸收 雜質 強吸收 則含少量雜質可用光譜檢查出來 82 B 化合物 強吸收 雜質 無吸收 雜質存在使化合物的表觀吸收系數值降低 C 化合物 強吸收 雜質 更強吸收 雜質存在使化合物的表觀吸收系數值升高 83 雜質限量檢測： 腎上腺素中含雜質腎上腺酮 在 310nm處， A 310nm 腎上腺酮 腎上腺素 84 167。 5 定量分析方法 測定條件： ① 波長的選擇 ② 控制 A大小 ③ 選擇合適的溶劑 85 選擇合適的溶劑 選擇原則： a 安全、無毒 b 被測物的溶解度大 C 不干擾：許多溶劑本身在紫外光區(qū)有吸收峰，所選用的溶劑應不干擾被測組分的測定。 截止波長： 10mm光徑長度透過率 25%（ A=）的波長。 組分的測定波長必須大于溶劑的截止波長。 86 溶劑 極性 截止波長（ nm） 危險性 蒸餾水 200 無 正已烷 199 易燃 無水乙醇 215 易燃 甲醇 215 易燃 /有毒 環(huán)已烷 211 易燃 /有毒 氯仿 245 易燃 /有毒 二甲亞砜 無 270 有毒 丙酮 331 易燃 一些常用溶劑性質 87 注：使用易揮發(fā)性溶劑，最好用帶蓋的樣品池，以防溶劑揮發(fā)，改變樣品濃度。 綜上所述：常用溶劑中水、異丙醇、甲醇、乙醇 首選水，其次是甲（乙）醇。 甲醇用途廣范：原因主要是粘度小，色散小。 異丙醇有溶解氣泡的能力，折射光少，但價格較高。 88 一、單組分樣品的定量方法 （一）吸光系數法 根據公式 或 lAC??? lEACcm ?? %11計算物質濃度的方法，也稱絕對法。 例 1： VB12的水溶液在 361nm處的 207%11 ?cmEb=1cm，測得 A=，則溶液濃度為？ 89 例： B12樣品 1000ml后，盛于 1cm吸收池中，在 361nm處測得吸光度A為 ，則：求其純度？ 90 （二）、工作曲線法（標準曲線法） 步驟： ① 標準曲線的繪制 配制系列標準溶液，測定吸光度，繪制曲線。 ② 測定樣品吸光度。 ③ 計算樣品濃度。 91 配制系列標準溶液，測定吸光度，繪制曲線。 標準曲線的繪制 A C A C A C 92 影響標準曲線不通過原點的原因： （ 1）空白溶液的選擇和配制不當，不能完全消除干擾。 （ 2）顯色反應不夠靈敏，被測組分低于某一濃度時不能顯色，無吸光度。 （ 3）吸收池的厚度或光學性能不一致；吸收池位置安放不妥；吸收池透光面不潔凈等。 93 計算樣品的濃度 方法： 作圖法 建立回歸方程 xbyaxxyyxxbbxayiii??????????2)())((94 ? ? ???????22 )()())((yyxxyyxxriiii相關系數（ r）：顯示所測數據的線性關系。0r1， r越接近 1，線性越好。紫外分光光度法一般要求 r。 造成 r不合要求的原因 :a 操作者操作誤差太大 .減免方法 :重新操作 . b 所選濃度范圍不對 ,太大或太小 ,重新濃度范圍 . 95 標準曲線法應注意的問題 （ 1）制備一條標準曲線至少要 5個點 （ 2）待測樣品濃度應包括在標準曲線濃度范圍內 （ 3）待測樣品和對照品必須使用相同的溶劑系統(tǒng)和顯色系統(tǒng)，并在相同條件下測定。 （ 4）儀器更換元件，維修或重新校正波長時，必須重新制作標準曲線。 96 （三）對照法 在同樣條件下配制標準溶液和樣品溶液，在選定波長處，分別測量吸光度。 樣標樣標樣標cclEclEcAA??使用條件： a通過原點時可用。 單點法對照法
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