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紫外-可見分光光度計(jì)-資料下載頁

2025-04-30 05:03本頁面
  

【正文】 2) 在溶解度允許范圍內(nèi) , 盡量選擇極性較小的溶劑 。 3) 溶劑在樣品的吸收光譜區(qū)應(yīng)無明顯吸收 。 38 ( 三 ) 顯色反應(yīng)條件選擇 ⑴ 顯色反應(yīng) 的靈敏度高 顯色反應(yīng)生成物吸收系數(shù)大 ⑵ 測量結(jié)果重現(xiàn)性好 顯色反應(yīng)生成物 組成恒定 、 配合物穩(wěn)定 、 顯色條件易于控制 ⑶ 對照性好 顯色劑吸收波長與配合物吸收波長相差大 39 2. 顯色劑用量: 選擇恒定吸光度時的顯色劑用量 3. 溶液酸度: 配位數(shù)和水解等與 pH有關(guān) 。 4. 顯色時間、溫度、放置時間 40 ( 四 ) 參比溶液選擇 : 試樣組成簡單 、 共存組份少 ( 基體干擾少 ) 、 顯色劑不吸收時 , 直接采用溶劑 (多為蒸餾水 )為參比 可消除溶劑 、 吸收池等因素的影響 2. 試劑參比:當(dāng)顯色劑或其它試劑在測定波長處有吸收時 , 采用試劑作參比 ( 不加待測物 ) 可消除試劑中的組分產(chǎn)生吸收的影響 41 3. 試樣參比: 如試樣基體在測定波長處有吸收 , 但不與顯色劑反應(yīng)時 , 采用試樣作參比 ( 不能加顯色劑 ) 適用于試樣中有較多的共存組分 , 加入的顯色劑劑量不大 , 并且顯色劑在測定波長無吸收 4. 平行操作溶液參比 用不含被測組分的試樣 , 在相同條件下與被測試樣進(jìn)行同樣處理 , 由此得到平行操作參比溶液 。 42 ( 四 ) 干擾消除 l 控制反應(yīng)條件:配合物穩(wěn)定性與 pH有關(guān); l 選擇掩蔽劑 l 合適測量波長 l 干擾物分離 43 四、分光光度計(jì)的校正 在實(shí)驗(yàn)室工作中,驗(yàn)收新儀器或?qū)嶒?yàn)室使用過一段時間后都要進(jìn)行波長校正和吸光度校正。 1. 波長校正: 使用鐠 釹玻璃 ( 可見光區(qū) ) 和鈥玻璃 ( 紫外光區(qū) )進(jìn)行校正 。 因?yàn)槎呔衅涓髯缘奶卣魑辗?。 2. 吸光度校正: 采用 K2CrO4 標(biāo)準(zhǔn)液校正 ( 在 25℃ 時 , 于不同波長處測定 ( ) 的吸光度 A, 調(diào)整光度計(jì)使其 A 達(dá)到要求的吸光度 。
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