有關(guān)原子分光光度法-資料下載頁
2025-04-29 12:08本頁面
【正文】 完全 ， 這類干擾主要來自光源和原子化裝置 ， 主要有以下幾種： 。 可以通過調(diào)小狹縫的方法來抑制這種干擾 。 。 換用純度較高的單元素?zé)魷p小干擾 。 。 用較小通帶或更換燈 試樣在轉(zhuǎn)移 、 蒸發(fā)過程中物理因素變化引起的干擾效應(yīng) ， 主要影響試樣噴入火焰的速度 、 霧化效率 、 霧滴大小等 。 可通過控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量一致的方法來抑制。 指待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效應(yīng) ,主要影響到待測元素的原子化效率 ， 是主要干擾源 。 1. 化學(xué)干擾的類型 （ 1） 待測元素與其共存物質(zhì)作用生成難揮發(fā)的化合物 ，致使參與吸收的基態(tài)原子減少 。 例： a、 鈷 、 硅 、 硼 、 鈦 、 鈹在火焰中易生成難熔化合物 b、 硫酸鹽 、 硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物 。 （ 2） 待測離子發(fā)生電離反應(yīng) ， 生成離子 ， 不產(chǎn)生吸收 ，總吸收強度減弱 ， 電離電位 ≤ 6eV的元素易發(fā)生電離 ， 火焰溫度越高 ， 干擾越嚴(yán)重 ， （ 如堿及堿土元素 ） 。 化學(xué)干擾的抑制 通過在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液中加入某種光譜化學(xué)緩沖劑來抑制或減少化學(xué)干擾： （ 1） 釋放劑 — 與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測元素釋放出來 。 例：鍶和鑭可有效消除磷酸根對鈣的干擾 。 （ 2） 保護劑 — 與待測元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物 ， 防止干擾物質(zhì)與其作用 。 例：加入 EDTA生成 EDTACa， 避免磷酸根與鈣作用 。 （ 3） 飽和劑 — 加入足夠的干擾元素 ， 使干擾趨于穩(wěn)定 。 例：用 N2O— C2H2火焰測鈦時 ， 在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入 300mgL1以上的鋁鹽 ， 使鋁對鈦的干擾趨于穩(wěn)定 。 （ 4） 電離緩沖劑 — 加入大量易電離的一種緩沖劑以抑制待測元素的電離 。 例：加入足量的銫鹽 ， 抑制 K、 Na的電離 。 背景干擾主要是指原子化過程中所產(chǎn)生的光譜干擾 ，主要有分子吸收干擾和散射干擾 ， 干擾嚴(yán)重時 ， 不能進行測定 。 （ 1） 分子吸收與光散射 分子吸收：原子化過程中 ， 存在或生成的分子對特征輻射產(chǎn)生的吸收 。 分子光譜是帶狀光譜 ， 勢必在一定波長范圍內(nèi)產(chǎn)生干擾 。 光散射：原子化過程中 ， 存在或生成的微粒使光產(chǎn)生的散射現(xiàn)象 。 產(chǎn)生正偏差 ， 石墨爐原子化法比火焰法產(chǎn)生的干擾嚴(yán)重 (2) 氘燈連續(xù)光譜背景校正 旋轉(zhuǎn)斬光器交替使氘燈提供的連續(xù)光譜和空心陰極燈提供的共振線通過火焰； 連續(xù)光譜通過時：測定的為背景吸收 (此時的共振線吸收相對于總吸收可忽略 )； 共振線通過時 ， 測定總吸收； 差值為有效吸收； （ 3）塞曼 (Zeeman)效應(yīng)背景校正法 Zeeman效應(yīng)：在磁場作用下簡并的譜線發(fā)生裂分的現(xiàn)象； 校正原理：原子化器加磁場后 ， 隨旋轉(zhuǎn)偏振器的轉(zhuǎn)動 ， 當(dāng)平行磁場的偏振光通過火焰時 ， 產(chǎn)生總吸收；當(dāng)垂直磁場的偏振光通過火焰時 ， 只產(chǎn)生背景吸收； 見下頁圖示： 方式：光源調(diào)制法和共振線調(diào)制法 （ 應(yīng)用較多 ） ， 后者又分為恒定磁場調(diào)制方式和可變磁場調(diào)制方式 。 優(yōu)點：校正能力強 （ 可校正背景 A ～ ） ； 可校正波長范圍寬： 190 ～ 900nm ； 五 .應(yīng)用 應(yīng)用廣泛的微量金屬元素的首選測定方法 (非金屬元素可采用間接法測量 )。 (1)頭發(fā)中微量元素的測定 — 微量元素與健康關(guān)系； (2)水中微量元素的測定 — 環(huán)境中重金屬污染分布規(guī)律； (3)水果 、 蔬菜中微量元素的測定； (4)礦物 、 合金及各種材料中微量元素的測定； (5)各種生物試樣中微量元素的測定 。
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