【正文】 定的差，即為扣除背景后的凈吸光度 A。 ? 波長范圍寬 （ 190~900nm） ； ? 校正準(zhǔn)確度較高，可用于強背景校正（ AB可高達(dá) ~）； ? 與非 Zeeman效應(yīng)扣背景相比，靈敏度略有下降（因為入射線分裂，使其光強下降） 。 ? 儀器價格昂貴。 Zeeman背景校正的特點 ? 指試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液物理性質(zhì) (如粘度、表面張力、密度等 )有差別而產(chǎn)生的干擾。是 非選擇性 干擾。 ? 消除方法： 1) 采用與被測試樣組成相似的標(biāo)準(zhǔn)樣品制作工作曲線。 2) 標(biāo)準(zhǔn)加入法。 2. 物理干擾（基體效應(yīng)） 3. 化學(xué)干擾 ? 在溶液或氣相中被測元素與共存的其它組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而引起的干擾。它主要影響被測元素的原子化?；瘜W(xué)干擾是 選擇性 干擾。 ? 消除方法： 1) 選擇合適的火焰 722234 OPCaCaPO ?? ??42 OM g A l火焰 干擾情況 乙炔－空氣 嚴(yán)重干擾 乙炔 N2O 無干擾 乙炔－空氣 嚴(yán)重干擾 乙炔 N2O 無干擾 測定元素 Ca Mg 干擾物質(zhì) 磷酸鹽 Al 焦磷酸鈣 MgOAl2O3 2) 加入釋放劑（應(yīng)用廣泛） 2CaCl2 + 2H3PO4 ＝ Ca2P2O7 + 4HCl CaCl2 + H3PO4 + LaCl3＝ LaPO4 + 3HCl + CaCl2 3) 加入保護劑 （應(yīng)用廣泛） H2Y2 + Mg2+ == MgY2 + 2H+ H2Y2 + Al3+ == AlY + 2H+ 4) 加入飽和劑 N2O—C2H2火焰測鈦時，在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入 300mg/L以上的鋁鹽，使鋁對鈦的干擾趨于穩(wěn)定。 MgOAl2O3 + 8 –羥基喹啉 ?電離干擾： 被測原子在火焰中發(fā)生電離而 引起的干擾 火焰 氧化亞氮 乙炔 空氣 乙炔 鈣的電離度 43％ 3％ ?消除方法 : 1) 選擇低溫火焰 2) 加入消電離劑 K → K+ + e 純水溶液 消電離劑 : KCl % KCl )mL/g(C Ba ?易電離元素通過電離抑制待測元素的電離 4. 電離干擾 四 、 定量分析方法 1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 請較詳細(xì)地敘述測定過程 2. 標(biāo)準(zhǔn)加入法 取若干份（如四份）體積相同的試溶樣液（ cx），從第二份開始，依次按比例加入不同量的待測物的標(biāo)準(zhǔn)溶液（ c0），然后用溶劑稀釋至一定體積，定容后濃度依次為： cx ， cx+c0 ， cx+2c0 ， cx+3c0 ，cx+4c0 …… 分別測得吸光度為： Ax，A1， A2， A3， A4…… 。 （ 1）線性回歸法 bxay ???標(biāo)準(zhǔn)加入法中，測量吸光度的幾個溶液的條件，除了 待測元素的含量不同外，其它條件都完全相同，故它 能消除儀器因素以外的其它干擾，因而準(zhǔn)確度較高。 ①被測元素的濃度應(yīng)在通過原點的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。 ②最少采用四個點（包括不加標(biāo)準(zhǔn)溶液的試樣溶液）來作回歸，并且要求第一份加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與被測元素的濃度差別不能太大（即盡可能使 cx≈c0），以免引入較大誤差。 ③標(biāo)準(zhǔn)加入法應(yīng)該進(jìn)行試劑空白的扣除。 ④此法只能消除基體效應(yīng)和化學(xué)干擾，不能消除分子吸收、背景吸收等引起的干擾。所以使用標(biāo)準(zhǔn)加入法時，要考慮背景的影響。 使用標(biāo)準(zhǔn)加入法應(yīng)注意以下幾點： （ 2）一次標(biāo)準(zhǔn)加入法 原子吸收光譜分析法的實驗條件比較穩(wěn)定，所以有時可以采用 cs與試樣含量 cx相近 KcA ?)( sx ccKA ?? xsxsx AAAcc??3．內(nèi)標(biāo)法 消除 燃?xì)馀c助燃?xì)饬髁?、基體組成、表面張力、火焰狀態(tài) 等因素變動所造成的誤差，以提高分析的精密度和準(zhǔn)確度。 在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣中，分別加入一定量的試樣中 不存在 的內(nèi)標(biāo)元素。同時測定，繪制 Ａ /Ａ ０ c標(biāo)準(zhǔn)曲線。 Ａ 和 Ａ ０ 分別為標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測元素和內(nèi)標(biāo)元素的吸光度。 內(nèi)標(biāo)法所選內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)與被測元素在原子化過程中具有相同的特性。 五、分析方法的評價 1．靈敏度 （ S）是用工作曲線的斜率評價元素的靈敏度。 它表示當(dāng)被測元素濃度或含量改變一個單位時吸收值的變化量 。 dcdAS /?2．特征濃度 （ S*） 指產(chǎn)生 1％吸收或 ，所對應(yīng)待測元素的濃度或質(zhì)量。 S* = S* =A = Kc = KS* } 3. 檢測限（ D） 指能以適當(dāng)?shù)闹眯哦葯z出的待測元素的最低濃度（相對檢測限 cＬ ）或最低含量（絕對檢測限 QＬ ）。 IUPAC定義 00m i n ksxx ??可測量的最小分析信號 空白樣品多次測定值的平均值 與置信度有關(guān)的系數(shù) s0: 空白樣品多次測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差 1)( 2000 ??? ?nxxs in大于或等于 20次 檢測限不但與影響靈敏度的諸因素有關(guān)，而且與儀器的 噪音 有關(guān)，它反映出包括儀器及其使用方法和分析技術(shù)在內(nèi)的極限性能。檢測限越低，說明儀器的性能越好，對元素的檢測能力越強。 cL (或 DL) = c 3σ/A QL＝ c V 3σ/A 置信度水平為 ％時， k = 3 Ss3SksSxxD 00m i n 0 ????} A = Kc 3s0 = KD 例如：測定鉛時， 吸光度為 ，置信度分別為 3時，檢測限為多少 ? 空白測定 20次的均方誤差 解 : D = 2 = 當(dāng)置信度為 3時 , D = 1. B威爾茨著 ， 《 原子吸收光譜法 》 ， 地質(zhì)出版社 ， 1989年 。 2. 鄧勃 、 寧永成 、 劉密新等編 ， 《 儀器分析 》 ， 清華大學(xué)出版社 ， 1991年 3. 馬怡載 、 何華昆 、 楊嘯濤編著 ， 《 石墨爐原子吸收分光光度法 》 ， 原子能出版社 ， 1988年 。 4. 鄧勃編著 ， 《 原子吸收分光光度法 》 ， 清華大學(xué)出版社 ，1981年 5. 郭德濟 、 劉瑞華等編著 ， 《 光譜分析法實驗與習(xí)題 》 ， 重慶大學(xué)出版社 ， 1993年 6. 穆家鵬編譯 ， 《 原子吸收分析方法手冊 》 ， 原子能出版社 ，1989年 7. 《 分析化學(xué)手冊 》 第二分冊 ， 化學(xué)工業(yè)出版社 ， 1982年 8. 北京大學(xué)化學(xué)系分析化學(xué)教研室 ， 《 基礎(chǔ)分析化學(xué)實驗 》 ，北京大學(xué)出版社 ， 1993年 參考文獻(xiàn)