紅外分光光度法irppt課件-資料下載頁
2025-05-12 12:56本頁面
【正文】 發(fā)展歷史 第一代 以棱鏡分光 第二代 以光柵分光 第三代 干涉分光 傅立葉變換紅外分光光度計(jì) (FTIR) 84 色散型 ： 習(xí)慣上稱紅外分光光度計(jì) 干涉型 ： 傅立葉變換紅外光譜儀 85 組成：光源 樣品池 單色器 檢測器 (一 )光源：發(fā)射高強(qiáng)度連續(xù)紅外輻射 硅碳棒 Nernst 燈 特殊線圈 一、色散型紅外光譜儀主要部件 (二 )單色器： NaCl、 KBr等的大晶體制作棱鏡 , 或用光柵 86 （三）檢測器：真空熱電偶，光檢測器 （四）吸收池：分為氣體池、液體池 固體用 KBr混合壓片 （五）記錄系統(tǒng) 87 二、 傅立葉（ Fourier）變換紅外光譜儀 光源發(fā)出的紅外光經(jīng)干涉儀轉(zhuǎn)變?yōu)楦缮婀?，干涉光照射樣品，得到干涉圖。經(jīng) Fourier(傅立葉 )變換，得到樣品的紅外光譜 88 Michelson干涉儀的工作原理 M1固定 鏡 S 光源 B S 光束 分裂器 動 鏡 M2 檢測器 D Ⅰ Ⅱ 89 檢測器：熱電型硫酸三苷肽單晶（ TGS）或光電導(dǎo)型汞鎘碲（ MCT）檢測器 特點(diǎn)：分辨率高，掃描快 90 Fourier變換紅外光譜儀的特點(diǎn) ①掃描速度極快 ②具有很高的分辨率 ③靈敏度高 91 三、儀器性能 1．儀器的分辨率 2．波數(shù)準(zhǔn)確度與重現(xiàn)性 92 四、制樣方法 對樣品的要求： ① 樣品應(yīng)不含水分 對羥基峰有干擾，而且會侵蝕吸收池的鹽窗 ②樣品的純度一般需大于 98％ 93 液體樣品 夾片法：二片 KBr，將樣品放臵中間 樣品池：窗口用 KBr制成 94 固體樣品：壓片法、糊劑法、薄膜法 壓片法： KBr（光譜純） 200mg與 1～ 2mg樣品，研勻，上機(jī)壓片 糊劑法： 薄膜法： 95 167。 5 應(yīng)用與示例 一、定性鑒別 1．官能團(tuán)鑒別 2．未知化合物鑒別 （ 1）與已知物對照 （ 2）核對標(biāo)準(zhǔn)光譜 96 二、純度檢查 三、定量分析 97 四、結(jié)構(gòu)分析 4000～ 1250cm1 吸收峰的數(shù)目少、特征性強(qiáng)、易鑒別 1250～ 600cm1 峰密集，對分子結(jié)構(gòu)的變化十分敏感 98 波數(shù) /cm 1 波長 /μ m 振動類型 3750 ～ 3000 2. 7 ～ 3 . 3 νOH、 νNH 3300 ～ 3000 3. 0 ～ 3 . 4 ν≡CH﹥ ν ＝CH≈ νAr H 3000 ～ 2700 3. 3 ～ 3 . 7 νC H ( CH3, CH2及 CH, CHO ) 2400 ～ 2100 4. 2 ～ 4 . 9 νC≡C、 νC≡N 1900 ～ 1650 5. 3 ～ 6 . 1 νC ＝ O ( 酸酐、酰氯、酯、醛、酮、羧酸、酰胺 ) 1675 ～ 1500 5. 9 ～ 6 . 2 νC ＝ C、 νC ＝ N 1475 ～ 1300 6. 8 ～ 7 . 7 βCH、 βOH ( 各種面內(nèi)彎曲振動 ) 1300 ～ 1 000 7. 7 ～ 10 . 0 νC － O ( 酚、醇、醚、酯、羧酸 ) 1000 ～ 650 10. 0 ～ 15 . 4 γ ＝CH ( 不飽和碳?xì)涿嫱鈴澢駝?) 紅外光譜的九個(gè)重要區(qū)段 99 （二）光譜解析的一般程序 ，計(jì)算不飽和度 100 計(jì)算不飽和度方法： n1 、 n3 、 n4分別為分子式中的四價(jià)、三價(jià)及一價(jià)元素。 NOHC 77例：苯甲酰胺 樟腦： C10H16O 2nnn1U 134???＝101 一般來說： U=0時(shí)，為鏈狀飽和脂肪族化合物 一個(gè)雙鍵（脂環(huán)）的不飽和度是 1 一個(gè)叁鍵的不飽和度是 2 一個(gè)苯環(huán)的不飽和度是 4 102 順序： 由簡單 — 復(fù)雜 區(qū)域法：特征區(qū)、指紋區(qū) 特征區(qū)：化合物具有哪些官能團(tuán)？ 確定化合物的類別 103 指紋區(qū)：作為含某一基團(tuán)的旁證。 可以確定化合物較細(xì)微的結(jié)構(gòu)。 解析方法：四先、四后、相關(guān)法 先特征、后指紋；先強(qiáng)峰、后弱峰；先粗查、后細(xì)找；先否定、后肯定。 由一組相關(guān)峰確認(rèn)一個(gè)官能團(tuán)存在原則 104 1 已知物對照法 2 查對標(biāo)準(zhǔn)圖譜（藥典、 Sadtler圖譜） 3．對照驗(yàn)證 105 CHCOHH OC H 3某化合物結(jié)構(gòu)式如下 ,試簡要畫出其 IR圖 106 C H 3 COO C H 2 C C H某化合物結(jié)構(gòu)式如下 ,試簡要畫出其 IR圖 107 某化合物 C9H10O，其 IR光譜主要吸收峰位為3080， 3040， 2980， 2920， 1690（ s）， 1600，1580， 1500， 1370， 1230， 750， 690cm1，試推斷分子結(jié)構(gòu) 108 1629 1513 904 990 824 730
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