有關原子分光光度法(編輯修改稿)
2025-05-26 12:08 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 最常用；可測定 30多種元素； N2O乙炔火焰 ：火焰溫度高 ， 可測定的增加到 70多種 。 無火焰法 電熱高溫石墨管，激光 石墨爐原子化裝置 （ 1） 結(jié)構(gòu)：外氣路中 Ar氣體沿石墨管外壁流動 ， 冷卻保護石墨管；內(nèi)氣路中 Ar氣體由管兩端流向管中心 ， 從中心孔流出 ， 用來保護原子不被氧化 ， 同時排除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的蒸汽 。 （ 2）原子化過程 原子化過程分為干燥 、 灰化 （ 去除基體 ） 、 原子化 、 凈化 （去除殘渣 ） 四個階段 ， 待測元素在高溫下生成基態(tài)原子 。 （ 3）優(yōu)缺點 優(yōu)點：原子化程度高 ， 試樣用量少 （ 1100μL） ， 可測固體及粘稠試樣 ， 靈敏度高 ， 檢測極限 1012 g/L。 缺點：精密度差，測定速度慢，操作不夠簡便，裝置復雜。 其他原子化方法 （ 1） 低溫原子化方法 主要是氫化物原子化方法 ， 原子化溫度 700~900 ゜ C ； 主要應用于： As、 Sb、 Bi、 Sn、 Ge、 Se、 Pb、 Ti等元素 原理：在酸性介質(zhì)中 ， 與強還原劑硼氫化鈉反應生成氣態(tài)氫化物 。 例 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 將待測試樣在專門的氫化物生成器中產(chǎn)生氫化物 ， 送入原子化器中檢測 。 特點：原子化溫度低 ；靈敏度高 （ 對砷 、硒可達 109g） ； 基體干擾和化學干擾小； （ 2）冷原子化法 低溫原子化方法 （ 一般 700~900゜ C） 主要應用于：各種試樣中 Hg元素的測量 原理：將試樣中的汞離子用 SnCl2或鹽酸羥胺完全還原為金屬汞后 ， 用氣流將汞蒸氣帶入具有石英窗的氣體測量管中進行吸光度測量 。 特點：常溫測量；靈敏度 、 準確度較高 （ 汞可達 108g） 四、分光系統(tǒng)：單色器 將待測元素的共振線與鄰近線分開 。 色散元件 （ 棱鏡 、 光柵 ） ， 凹凸鏡 、 狹縫等 。 （ 1） 線色散率 （ D） 兩條譜線間的距離與波長差的比值ΔX/Δλ。 實際工作中常用其倒數(shù) Δλ/ΔX （ 2） 分辨率 儀器分開相鄰兩條譜線的能力 。 用該兩條譜線的平均波長與其波長差的比值 λ/Δλ表示 。 （ 3） 通帶寬度 （ W） 指通過單色器出射狹縫的某標稱波長處的輻射范圍 。 當?shù)股⒙?（ D） 一定時 ， 可通過選擇狹縫寬度 （ S） 來確定： W=D?S 五、檢測系統(tǒng) 主要由檢測器、放大器、對數(shù)變換器等裝置組成。 將單色器分出的光信號轉(zhuǎn)變成電信號 。 如：光電池 、 光電倍增管 、 光敏晶體管等 。 分光后的光照射到光敏陰極 K上 ， 轟擊出的光電子又射向光敏陰極 1， 轟擊出更多的光電子 ， 依次倍增 ， 在最后放出的光電子比最初多到 106倍以上 ， 最大電流可達 10μA， 電流經(jīng)負載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘査腿敕糯笃?。 將光電倍增管輸出的較弱信號 ， 經(jīng)電子線路進一步放大 。 光強度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換 。 第四節(jié) 定量分析方法及實驗技術 一、 定量分析方法 配制一系列不同濃度的標準試樣 ， 由低到高依次分析 ，將獲得的吸光度 A數(shù)據(jù)對應于濃度作標準曲線 ， 在相同條件下測定試樣的吸光度 A數(shù)據(jù) ， 在標準曲線上查出對應的濃度值； 或由標準試樣數(shù)據(jù)獲得線性方程 ， 將測定試樣的吸光度 A數(shù)據(jù)帶入計算 。 注意在高濃度時 ， 標準曲線易發(fā)生彎曲 ， 壓力變寬影響所致； 取若干份體積相同的試液 （ cX） ， 依次按比例加入不同
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