原子吸收儀器組成ppt課件-文庫吧資料
2025-05-12 18:01本頁面
【正文】 化法（ 低溫原子化法） ? 化學(xué)原子化法的原子化溫度為室溫至攝氏數(shù)百度。 – 溫度高，適于難熔元素測定。 – 靈敏度高 （基態(tài)自由原子在吸收區(qū)停留的時間長）。操作在封閉系統(tǒng)中進(jìn)行，還可測定有毒物質(zhì)。 25 ② 管式石墨爐原子化過程 ?直接進(jìn)樣和程序升溫方式進(jìn)行原子化 ， 分為 干燥（ 除水分 ） 、 灰化 （ 除基體 ） 、原子化 （ 解離 ）、 凈化 （ 除殘渣） 四個階段 ， 待測元素在高溫下生成基態(tài)原子 。外氣路中 Ar氣體沿石墨管外壁流動，冷卻保護(hù)石墨管；內(nèi)氣路中 Ar氣體由管兩端流向管中心，從中心孔流出，用來 保護(hù) 原子不被氧化，同時排除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的基體蒸汽。管上有 3個小孔，中間小孔用于注入試液。 24 管式石墨爐原子化器的工作原理 ? 使用低壓 (1025v) 大電流（ 300A）來 加熱 石墨管，可升溫至 2022~3000℃ ，使管中少量液體或固體樣品蒸發(fā)和原子化。 22 （ 2）電加熱原子化法 —— 簡介 ?電加熱原子化器 ?管式石墨爐原子化過程 ?管式石墨爐原子化法的特點 23 ① 電加熱原子化器 ? 電熱原子化裝置的種類有多種 ， 如電熱高溫石墨爐 、 石墨坩堝 、 石墨碳棒爐 、 鎳爐、 高頻感應(yīng)加熱爐 、 空心陰極濺射等 。 ?霧化效率和原子化效率低 。 ?原子化機(jī)理復(fù)雜，需 控制好測量條件 ，保證產(chǎn)生大量的基態(tài)原子。 ? Air一般由空氣壓縮機(jī)提供。 ? N2O有毒、易爆，鋼瓶提供。鋼瓶室附近禁止明火。 ? 火焰種類及特點如下表： 火焰種類 最高溫度 /K 用 途 空氣 乙炔 2600 用途最廣，可用于 35種以上元素測定 ，但對于 Al、 Ta、 Ti、 Zr等不宜使用 N2O乙炔 3300 可形成強(qiáng)還原氣氛 ， 能用于 Al、 B、 Be、 Ti、W、 V、 Ta、 Zr、 Si等 70種元素測定 ， 其安全性須注意 空氣 煤氣（丙烷） 2200 適用于生成易揮發(fā) 、 易解離化合物的元素分析 ， 如堿金屬 、 Cd、 Cu、 Pb、 Ag、 Zn、Au、 Hg等 空氣 氫 2300 適用于測定易電離的金屬元素 ， 尤其是 As、Se、 Sn等 19 燃?xì)夂椭細(xì)獾陌踩褂? ? 乙炔氣體常用鋼瓶，最大壓力 ，因乙炔是溶于吸附在活性炭上的丙酮內(nèi)， 鋼瓶使用至 新充氣 ，否則丙酮會溢出，使火焰不穩(wěn)定、噪聲大，影響測定。也有多縫燃燒器，它可增加火焰寬度。 ? 要求 ：火焰燃燒穩(wěn)定，原子化程度高，并能耐高溫、耐腐蝕。 ? 要求： – “記憶效應(yīng)”小 ； – 為了避免 回火爆炸 的危險，預(yù)混室的殘液排水管必須采用導(dǎo)管彎曲或?qū)?dǎo)管插入水中等 水封 方式。 ? 近年來采用的 超聲霧化器 ，其霧化效率可達(dá) 75%，并且霧滴的粒度均勻，缺點是記憶效應(yīng)大。霧滴愈細(xì)愈易干燥和熔化，氣化生成的原子蒸氣就愈多，測定靈敏度就愈高。試液沿毛細(xì)管吸入再噴出，被快速通入的助燃?xì)夥稚⒊蓺馊苣z體，形成霧滴，噴液速度約 112mL 氣動型同心（軸）霧化器 的霧化效率為 10~30%（主要缺點是霧化效率低）。其 作用 是將試樣霧化。 圖 48所示。 13 （ 1）火焰原子化法 —— 最常用 ? 火焰原子化器 – 火焰原子化器的結(jié)構(gòu)原理 – 火焰種類及氣源設(shè)備 ? 火焰原子化過程 ? 火焰原子化法的特點 14 ① 火焰原子化器 ? 火焰原子化器是由 化學(xué)火焰 提供能量，在火焰的高溫中實現(xiàn)被測元素原子化的。 ? 要求：原子化效率高，記憶效應(yīng)小和噪音低等。 ? 待測元素由化合物離解為基態(tài)原子的過程，稱為原子化過程。 ? 低壓汞蒸氣發(fā)電燈、氙弧等使用不普遍。 11 （ 2）無極放電燈 ? 又稱 微波 激發(fā)無極放電燈。 ? d. 使用元素?zé)魰r，應(yīng) 輕拿輕放 ，低熔點的燈用完后，要等冷卻后才能移動。即在工作電流下點燃 1h。如充氖的燈，顏色可變?yōu)榉奂t、發(fā)藍(lán)或發(fā)白，此時應(yīng)對燈進(jìn)行處理。判斷的一般方法如下：充氖氣的燈負(fù)輝光的顏色是橙紅色；充氬氣的燈正常是淡紫色；汞燈是藍(lán)色。預(yù)熱時間隨燈元素而不同，一般在 20~30min以上。
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