原子吸收儀器組成ppt課件(參考版)
2025-05-09 18:01本頁面
【正文】 ? 實訓(xùn)時要帶 《 儀器分析實訓(xùn)指導(dǎo)書 》 ，分組輪換。 ? 預(yù)習(xí) 167。 ? 理解光源和原子化器。 37 4. 儀器的維護 —— P170 ? 使用人員必須詳細閱讀儀器的 使用說明書 ，嚴格按操作規(guī)程進行儀器的安裝、調(diào)試、操作、維護和常見故障的排除； ? 保證 用電、用氣的經(jīng)常檢查和安全防護 ； ? 定期進行儀器的 性能指標檢驗 ，發(fā)現(xiàn)問題及時維修、處理； ? 做好 大型精密儀器的管理工作 。 ? ４）吸噴未知樣品，顯示器直讀顯示未知樣品的濃度。 36 （ 3）濃度直讀測量 ? １）將“方式”開關(guān)置于“濃度”；“信號”開關(guān)置于“連續(xù)”位 ? ２）吸噴去離子水，調(diào)零。記錄儀可同時記錄積分波形。 吸噴標準溶液 ，待能量表指針穩(wěn)定后按一下“ 讀數(shù) ”鍵，讀數(shù)指示燈亮，三秒鐘后顯示器顯示吸光度積分值并保持五秒鐘。 ? ５）點火 5min后， 先吸噴空白溶液， 按調(diào)零鈕 調(diào)零 。 ? ３）“方式”開關(guān)置于“調(diào)整”，信號開關(guān)置于“連續(xù)”，進行光源對光和燃燒器對光。 35 （ 2）吸光度測量 ? １）根據(jù)待分析元素選擇 陰極燈安裝 ，開機， 點亮燈預(yù)熱 。 ? ７）測量完成后，吸噴幾分鐘蒸餾水，然后將“空氣 /乙炔”切換開關(guān)打到“空氣”位置，把笑氣 乙炔火焰轉(zhuǎn)換為空氣 乙炔火焰。 ? ５）調(diào)節(jié)乙炔流量直至火焰的反應(yīng)區(qū)（玫瑰紅的內(nèi)焰）有 1~2cm高，外焰高 3035cm。立即按下點火鈕，使點火噴口噴出火焰將燃燒頭點燃（如果 4s后火焰還不能點燃，應(yīng)松開點火鈕片刻，以免白金絲燒斷，適當(dāng)加大乙炔氣流量或加入少量輔助氣后重新點火）。 ? ４）調(diào)節(jié)乙炔鋼瓶減壓閥使乙炔表指示為 ，打開乙炔氣開關(guān)，調(diào)節(jié)乙炔氣流量至 ? ３）順時針旋轉(zhuǎn)輔助氣鈕，關(guān)閉輔助氣。接通空氣壓縮機電源，輸出壓力調(diào)至 。 ? ２）調(diào)節(jié)乙炔鋼瓶的減壓閥至輸出壓力約為 。 關(guān)閉助燃氣和氣路電源總開關(guān)；關(guān)閉空氣壓縮機電源并釋放剩余氣體，最后關(guān)閉排風(fēng)裝置電源。 ? ８）調(diào)節(jié)乙炔氣流量選擇合適的 分析火焰 。適當(dāng)增加乙炔氣流量后重新點火）。min1。 ? ６） 打開乙炔鋼瓶 總閥，調(diào)節(jié)乙炔鋼瓶減壓閥使乙炔表指示為 。 ? ４）接通氣路電源總開關(guān)和“助燃氣”開關(guān)，調(diào)節(jié)助燃氣穩(wěn)壓閥，使壓力表指示為 。 ? ２） 開啟排風(fēng)裝置 電源開關(guān)，進行室內(nèi)排風(fēng)。 ? 雙道單光束（日本島津 AA系列）和雙道雙光束型（美國 PE系列）可同時測定兩種元素，可扣除背景；但結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價昂。 ? 雙光束型能克服單光束型的缺點，但參比光束不通過火焰，不能消除火焰背景的影響；結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價昂。注意儀器的預(yù)熱和調(diào)零。雙光束型是目前商品儀器的主要類型。 ? （ 4）顯示、記錄 —— CRT，可用微機處理繪制校準曲線，高速處理大量數(shù)據(jù)。采用 交流選頻、相敏放大器，直流放大不能排除火焰中待測元素原子發(fā)射光譜的影響 。 ? 光電倍增管的重要特性是 光譜靈敏度和暗電流 ，要注意“ 疲勞現(xiàn)象 ”。而增益取決于 打拿極 的性質(zhì)、個數(shù)和加在打拿極之間的電壓。 ? 光電倍增管 （ 190~800nm）的結(jié)構(gòu)原理：分光后的光照射到 光敏陰極（打拿極） K上，轟擊出的光電子又射向光敏陰極 1，轟擊出更多的光電子，依次倍增，在最后放出的光電子比最初多到 106倍以上，最大電流可達 10μA， 電流經(jīng)負載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘査腿敕糯笃鳌? ? （ 1） 檢測器 —— 將單色器分出的光信號轉(zhuǎn)變成電信號。在進行原子吸收測定時，單色器既要將譜線分開，又要有一定的出射光強度，所以當(dāng)光源強度一定時，就需要選用適當(dāng)?shù)墓鈻派⒙屎酮M縫寬度配合，以構(gòu)成適于測定的光譜通帶。當(dāng)?shù)咕€色散率（ D） 一定時，可通過選擇 狹縫寬度（ S， mm）來確定： W=D?S。用該兩條譜線的平均波長與其波長差的比值 λ/Δλ表示。 實際工作中常用其倒數(shù) Δλ/ΔX（ nm/mm）。雙光束儀器還配有旋轉(zhuǎn)斬光器，以便隨時檢查背景。 ? 作用 ：將待測元素的共振線與鄰近線分開，用狹縫調(diào)節(jié)，并有一定的集光本領(lǐng)。此法靈敏度高，基體影響不大。 ? 氫化物原子化法 ：適用于 Ge、 Sn、 Pb、 As、 Sb、 Bi、Se和 Te等元素。 ? 汞低溫原子化法 ： 汞 在室溫下，有一定的蒸氣壓，沸點為 357℃ 。 27 （ 3）化學(xué)原子
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