原子吸收光譜分析ppt課件-文庫吧資料
2025-01-18 09:23本頁面
【正文】 除溶劑 ， 防樣品濺射； 灰 化：使基體和有機(jī)物盡量揮發(fā)除去； 原子化：待測(cè)物化合物分解為基態(tài)原子 ， 此時(shí)停止通 Ar， 延長原子停 留時(shí)間 ， 提高靈敏度； 凈 化：樣品測(cè)定完成 ， 高溫去殘?jiān)?， 凈化石墨管 。 石墨管： 多采用石墨爐平臺(tái)技術(shù) 。 保護(hù)系統(tǒng) ： 保護(hù)氣 （ Ar） 分成兩路及冷卻水 管外氣 —— 防止空氣進(jìn)入 ， 保護(hù)石墨管不被氧化 、 燒蝕 。 5~10% 原子蒸氣在光程中的滯留時(shí)間短 ~104s 大量氣體的稀釋作用 ， 限制了檢測(cè)限的降低 只能測(cè)定液體樣品 優(yōu)點(diǎn) ： 分析速度快 應(yīng)用范圍廣 穩(wěn)定性好 非火焰原子化器 (石墨爐原子化器 ) c 石墨爐原子化器 a) 電源： 12~24V 0~500 A 直流電 b) 保護(hù)系統(tǒng) : 冷卻水、內(nèi)、外惰性氣體 Ar c) 石墨管 :光譜純石墨 , 長 28mm、內(nèi)徑 8mm c 電源 ： 10~25V， 500A。 H2 A i r 300 440 2022 2318 較低溫氧化性火焰 ，適于共振線位于短波區(qū)的元素（ A s Se Sn Zn ） H2 O2 900 1400 2550 2933 高燃燒速度，高溫，但不易控制 H2 N2O ~3 9 0 ~2 8 8 0 高溫，適于難分解氧化物的原子化 丙烷 A i r ~8 2 ~2 1 9 8 低溫，適于易解離的元素，如堿金屬和堿土金屬。 化學(xué)計(jì)量助燃?xì)?燃?xì)????????????≤≥?????貧燃火焰中性火焰富燃火焰c 火焰溫度： 不同類型火焰其溫度不同 ， 如下表所示 。 c) 貧燃火焰：氧化性火焰； 它的溫度較低，有較強(qiáng)的氧化性，有利于測(cè)定 易解離，易電離元素 ，如堿、堿土金屬。 b) 富燃火焰：還原性火焰， 燃燒不完全，溫度略低于中性火焰；具有還原性；適合于易形成難 解離氧化物的元素 測(cè)定；干擾較多；背景高。 燃燒器 ：產(chǎn)生火焰并使試樣蒸發(fā)和原子化的裝置 霧 化 器： 將試樣溶液轉(zhuǎn)為霧狀。 作用：將試樣原子化產(chǎn)生基態(tài)原子 c 火焰原子化器各部位作用 火焰 燃燒器 混合室 撞擊球 毛細(xì)管 助燃?xì)馊肟? 燃?xì)馊肟? 排液口 火焰 預(yù)混和室： 內(nèi)裝撞擊球和擾流器（去除大霧滴并使氣溶膠均勻）。 即發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度光源 . Hollow Cathode LampHCL 銳線光產(chǎn)生原理 c c 原子化器 ? ? ? ? ? ? nmnmnmnm NMgNMNMNM ??? ???? ???? ?? ?解 離蒸 發(fā)s干燥l**吸收原子化 NMNM ??? ????? ??氣態(tài) 、 基態(tài)原子蒸氣越多 ， 測(cè)定的靈敏度 、 準(zhǔn)確度越高 。 載氣陽離子在電場(chǎng)中大大加速 , 轟擊陰極表面時(shí)可將被測(cè)元素的原子從晶格中轟擊出來 , 即 濺射 。 c 1．構(gòu)造 光源（空心陰極燈） 空心陰極 : 鎢棒作成圓筒形筒內(nèi)熔入被測(cè)元素 陽 極 : 鎢棒裝有鈦、鋯 , 鉭金屬作成的陽極 管內(nèi)充氣： 氬或氖 ~ 工作電壓： 150~300伏 啟動(dòng)電壓： 300~500伏 要求穩(wěn)流電源供電 。exp(KνL ) 四 .光吸收定律 光吸收定律 定量分析的依據(jù) : A = logT= log It/ I0 = log [exp(KνL)]= A = K0 L 當(dāng)用銳線光源時(shí) 將 K0 代替 Kν ,吸光度簡化為： 因?yàn)椋? N∝ C 所以： A = KC 定量分析的依據(jù) I0 It L c 4 原子吸收分光光度計(jì) 儀器結(jié)構(gòu)圖 空 心 陰 極 燈 原 子 化 器 單 色 器 檢 測(cè) 器 處 理 與 控 制 數(shù)據(jù)處理和儀器控制 火焰原子化器 單色器 光電倍增管 霧化器和霧化室 空心陰極燈 c 光源 對(duì) AAS光源的要求： a）發(fā)射穩(wěn)定的共振線，且為銳線； b）強(qiáng)度大，沒有或只有很小的連續(xù)背景； c）操作方便，壽命
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