第四章原子吸收光譜分析法-文庫(kù)吧資料
2024-08-14 13:33本頁(yè)面
【正文】 儀器所能檢出的元素的最低濃度或最小質(zhì)量 。 1） 相對(duì)靈敏度 火焰原子吸收法采用相對(duì)靈敏度 ，其定義為：能產(chǎn)生 1%吸收或 ， 試液中待測(cè)元素的濃度 （ 以 μg /mL/1%吸收為單位 ） ， 也叫特征濃度： 式中： S為相對(duì)靈敏度； C為試液中待測(cè)元素的濃度 （ μg /mL） ；A為試液的吸光度 。 四 ． 檢測(cè)系統(tǒng)： 檢測(cè)系統(tǒng)包括檢測(cè)器 、 放大器 、對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換器 、 顯示器幾部分 。 三 ． 光學(xué)系統(tǒng)： 分光系統(tǒng)一般用光柵來進(jìn)行分光。 1） 汞蒸汽原子化 （ 測(cè)汞儀 ） 將試樣中汞的化合物以還原劑 （ 如 SnCl2） 還原為汞蒸汽 ， 并通過 Ar 或 N2 將其帶入吸收池進(jìn)行測(cè)定 。 3）溫度高，在惰性氣氛中進(jìn)行且有還原性 C存在，有利于易形成難離解氧化物的元素的離解和原子化。 2） 絕對(duì)靈敏度高 （ 可達(dá)到 1012～1014） ， 試樣用量少 。 干 燥：去除溶劑 ， 防樣品濺射； 灰 化：使基體和有機(jī)物盡量揮發(fā)除去； 原子化：待測(cè)物化合物分解為基態(tài)原子 ， 此時(shí)停止通 Ar， 延長(zhǎng)原子停留時(shí)間 ， 提高靈敏度； 凈 化：樣品測(cè)定完成 ， 高溫去殘?jiān)?， 凈化石墨管 。 石墨管：多采用石墨爐平臺(tái)技術(shù) 。 保護(hù)系統(tǒng)： 保護(hù)氣 （ Ar） 分成兩路 管外氣 —— 防止空氣進(jìn)入 ， 保護(hù)石墨管不被氧化 、 燒蝕 。 電源： 10~25V， 500A。 化學(xué)計(jì)量焰： （二）非火焰原子化法：常用的非火焰原子化法主要有電熱高溫石墨管原子化法和化學(xué)原子化法。燃燒不完全，溫度較低。 1） 火焰的組成： 空氣 —— 乙炔火焰：溫度在2500K左右； N2O—— 乙炔火焰：溫度可達(dá)到 3000K左右；空氣 —— 氫氣火焰：最高溫度2300K左右。 c） 燃燒器：產(chǎn)生火焰并使試樣蒸發(fā)和原子化的裝置 。 1． 結(jié)構(gòu)：火焰原子化器的結(jié)構(gòu)如圖所示： a） 噴霧器：將試樣溶液轉(zhuǎn)為霧狀 。 （一）火焰原子化器：火焰原子化法是利用氣體燃燒形成的火焰來進(jìn)行原子化的。 工作過程：高壓直流電 （ 300V） 陰極電子 撞擊隋性原子 電離 (二次電子維持放電 )正離子 轟擊陰擊 待測(cè)原子濺射 聚集空心陰極內(nèi)被激發(fā) 待測(cè)元素特征共振發(fā)射線 。 蒸氣云中的待測(cè)元素的原子再與電子 、 惰性氣體原子 、 離子發(fā)生碰撞而被激發(fā) ， 從而發(fā)射出所需頻率的光 。 電子在由陰極射向陽極的過程中，與載氣（惰性氣體）原子碰撞使其電離成為陽離子。 2． 空心陰極燈： 空心陰極燈是一種氣體放電管 ，其結(jié)構(gòu)如圖： 鎢棒構(gòu)成的陽極和一個(gè)圓柱形的空心陰極，空心陰極是由待測(cè)元素的純金屬或合金構(gòu)成，或者由空穴內(nèi)襯有待測(cè)元素的其它金屬構(gòu)成。 2） 輻射的強(qiáng)度應(yīng)足夠大 。 4— 2 原子吸收分光光度計(jì) 原子分光光度計(jì)由光源 、 原子化系統(tǒng) 、 分光系統(tǒng)及檢測(cè)顯示系統(tǒng)四個(gè)部分構(gòu)成 。 此式就是原子吸收光譜法進(jìn)行定量分析的理論基礎(chǔ)
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