原子吸收光譜分析ppt課件-文庫吧資料
2025-01-20 10:24本頁面
【正文】 采用電腦控制的原子吸收光譜儀 ， 只需在電腦操作程序上設定氘燈扣背景 ， 所有扣背景工作都自動完成 。 因此只需事先用元素燈測一次總的吸收 ， 再換上氘燈測一次背景吸收 ， 總的吸收減去背景吸 2022/2/11 原子吸收光譜分析 27 收就是被測定元素的光譜吸收了 。 因此不到萬不得已不要采用 。 2022/2/11 原子吸收光譜分析 25 2022/2/11 原子吸收光譜分析 26 大電流扣背景 由于在大電流下 ， 元素燈發(fā)射出的元素譜線完全被自身吸收了 (自蝕 )， 只剩下背景了 。 扣背景方法與氘燈扣背景類似 。 另外樣品中不應含有能對扣背景譜線吸收的元素 。 但由于背景吸收隨波長的變化而改變 ， 故用作扣背景的譜線一定要與待測元素吸收譜線相近 。 背景干擾的消除一般采用扣背景 ， 即在完成對樣品的測試后 ， 再設法測試一下背景值 ， 將兩者相減 ， 便完成了扣背景 。 它們發(fā)射出的譜線可以被同一樣品池吸收 ， 也可以直接通過分光系統(tǒng)進入檢測器 ， 使吸光值偏低 。 2022/2/11 原子吸收光譜分析 23 樣品池發(fā)射 在原子化過程中 ， 除了有大量基態(tài)原子外 ， 還有少量激發(fā)態(tài)原子 ， 它們也會發(fā)射譜線 。 分子吸收的共同特點就是譜帶較寬 ， 有時難以避開 ， 只能靠 扣背景 消除 。它在 530~560 nm 有一條吸收帶，會干擾 Ba nm譜線的 2022/2/11 原子吸收光譜分析 22 測定； SrO在 640~690 nm的吸收帶能干擾 Li nm的測定； Mg(OH)2在 360~390 nm 的吸收帶會對 Cr nm形成干擾；堿金屬鹵化物在200~400 nm的吸收會對很多元素的測定產(chǎn)生干擾 。這些分子有時也會產(chǎn)生吸收。無論是哪種重疊，都只能 另選檢測譜線 了。 一是發(fā)射譜線重疊 ， 就 2022/2/11 原子吸收光譜分析 21 是元素燈中待測元素的發(fā)射譜線與其它材料的發(fā)射譜線出現(xiàn)部分重疊或完全重疊。 還有一個有效辦法 ， 就是在標準溶液和樣品溶液中加入 大量的產(chǎn)生譜線干擾的元素 ，使這些干擾譜線被完全吸收 ， 從而避免干擾 。也就是說 ， 工作曲線會向下彎曲 。 2022/2/11 原子吸收光譜分析 20 00l g l giik L C k L CiiI e I eAAII? ???? ? ? ????????總 在光譜通帶內(nèi)有非吸收譜線存在 由于元素燈在制造上的原因 ， 除了待測元素成分會發(fā)射譜線外 ， 其它元素也會發(fā)射譜線 。 總吸光度為 由此可見 ， 由于多重譜線的存在 ， 使得工作曲線中 A總不再與 C成線性關(guān)系 。光譜干擾有下列六種情況： ◆ 在光譜通帶內(nèi)有一條以上吸收譜線 ◆ 在光譜通帶內(nèi)有非吸收譜線存在 譜線干擾 ◆ 譜線重疊 ◆ 分子吸收 ◆ 光散射 背景干擾 ◆ 樣品池的發(fā)射 2022/2/11 原子吸收光譜分析 19 在光譜通帶內(nèi)有一條以上吸收譜線 理想情況下 ， 在光譜通帶內(nèi)只有一條發(fā)射譜線 ， 并且這條發(fā)射譜線能被待測元素吸收 。 因為在火焰中存在下列平衡：如在測定 Na時加入 K元素 ， 在測定 K時加入 Rb或 Cs元素等 ， 但由于 Rb或 Cs元素的鹽都很貴 ， 通常加入 Na鹽 ， 由于這些易電離元素的加入 ， 在火焰中充滿了大量的電子， 這些電子的存在抑制了待測元素的電離 ， 從而達到消除電離干擾的目的 。 達到抑制干擾的目的。 增加噴霧量 以便提高火焰中待測元素的含量。 這種干擾的直接后果就是使工作曲線在低濃度段向下偏離理論上的線性關(guān)系 。 但由于 HCl和HNO3的沸點都很低 ， 有些樣品在此溫度下不易消解 ， 必須加入沸點較高的 H2SO H3PO4和HClO4， 在消解結(jié)束后應盡量趕盡 。這些干擾有的是樣品固有的 ， 有的是在樣品的采集 、 保存 、 消解過程中不慎引入的 ， 對于后 2022/2/11 原子吸收光譜分析 14 者應盡量避免 。 有時在測試時不止加入一種改進劑 。 這也可以稱得上是改進劑 。 就是將普通石墨管經(jīng)過熱解涂層處理 ， 使其表面致密均勻 ， 減少其滲透性和表面活性 ， 從而改善一些元素的靈敏度 ， 減小記憶效應 ， 也能延長石墨管的使用壽命 。 另外石墨管上的許多小孔 (有的石墨管內(nèi)縫隙超過 15%)， 使得氣體或溶液有一定的滲透性 ， 有的可達 1mm。 Pd,Pt, Au,Cu等貴金屬改進劑可與許多石墨作用生成碳 2022/2/11 原子吸收光譜分析 12 化物而降低其靈敏度 。 解決的辦法是 ， 選擇一種合適的改進劑 ， 使之與分析元素生成更穩(wěn)定而易熱分解的化合物 ， 擺脫碳的束縛 。如抗壞血酸不僅消除 MgO對 Pb的干擾 ，
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