《原子吸收光譜分析》ppt課件-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 形成難解離的化合物。 同理 ， 測(cè)定 Mg時(shí)加入 EDTA 2022/2/11 原子吸收光譜分析 7 可消除 Al對(duì)其的干擾 (在氣溶膠干燥蒸發(fā)過程中 ，Mg和 Al會(huì)生成難解離的尖晶石 MgAl2O4)。 4). 緩沖劑 在樣液和標(biāo)準(zhǔn)中都加入過量的干擾劑 ，使干擾效應(yīng)都達(dá)到飽和 ， 由于標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液中干擾程度一致 ， 相當(dāng)于消除了干擾 。 a).基體改進(jìn)劑 基體改進(jìn)劑的作用有兩種 。 b).分析元素改進(jìn)劑 分析元素改進(jìn)劑的作用是擴(kuò)大基體與分析元素之間的性質(zhì)差異 。 如在HNO3體系中 Se、 As只能分別穩(wěn)定至 400℃ 和600℃ ， 加入 Ni鹽后生成了 NiSe和 Ni3As2， 它們的揮發(fā)溫度可提高到 1200℃ 和 1400℃ ； Cd在500℃ 就開始有損失 ， 若加入 (NH 4 ) 2 SO(NH4)3PO4 、 NH4F， 灰化溫度提高到 900℃ ； Hg樣品中加入 S Cl、 H2O2等 ， 生成 HgS、 HgClHgO后灰化溫度提高到 300℃ ； Pb中加入 PO43，加熱到 1000℃ 都沒有問題 。 c).石墨管和環(huán)境氣氛改進(jìn)劑 許多金屬元素能與石墨管生成碳化物 ， 甚至堿金屬 、 堿土金屬也能與碳生成碳化物 。 尤其是 Pd， 作為廣泛使用的改進(jìn)劑 ， 已被廣泛應(yīng)用于對(duì)環(huán)境 、 生物 、 礦物等領(lǐng)域中以及 Pb， Hg， As， Sb， Bi， Se， Ag，Te等元素的分析檢測(cè) 。 2022/2/11 原子吸收光譜分析 13 另外 ， 有些樣品基體在灰化過程中會(huì)生成微晶物質(zhì) ， 如果事先在樣品溶液中加入少量 Na2O2，利用高溫下 Na2O2分解 ， 炸開這些微晶物質(zhì) ， 可使待測(cè)元素得到釋放 。 以上列舉了一些常用的消除化學(xué)干擾的辦法 。 2． 電離干擾 電離干擾的產(chǎn)生 電離電位 6ev的元素在火焰中很容易電離 ， 導(dǎo)致基態(tài)原子數(shù)目減少 ， 被稱為電離干擾 。 加入電離劑 原理： 平衡常數(shù) 2022/2/11 原子吸收光譜分析 17 2022/2/11 原子吸收光譜分析 18 由于溫度一定 ， 平衡常數(shù) K也一定 ， 當(dāng)電子濃度增加時(shí)金屬的電離度下降 。 3. 光譜干擾 光譜干擾是指與發(fā)射光譜和吸收光譜有關(guān)的干擾效應(yīng)。 消除辦法 提高燈的強(qiáng)度 ， 減小狹縫寬度 ， 使進(jìn)入狹縫的譜線只有一條 。 消除辦法也是提高燈的強(qiáng)度 ， 減小狹縫寬度 ， 使干擾譜線不進(jìn)入檢測(cè)器 。另一種情況是吸收譜線重疊，就是待測(cè)元素與干擾元素都能對(duì)檢測(cè)譜線產(chǎn)生較強(qiáng)的吸收。如在空氣 ~乙炔火焰中會(huì)生成 Ca(OH)2。 光散射 在原子化過程中形成的固體顆粒還會(huì)對(duì)光產(chǎn)生散射 ， 使得入射光偏離光路 ， 不被檢測(cè)器檢測(cè) ，結(jié)果使吸光值偏高 。 消除背景干擾的辦法 背景干擾總是迭加在分析譜線之上的 ， 用消除譜線干擾的辦法是無法消除的 。 一般地 ， 當(dāng)檢測(cè)譜線200 nm(紫外區(qū) )時(shí) ， 扣背景線與檢測(cè)譜線之差不應(yīng)大于 5 nm， 當(dāng)檢測(cè)譜線 200 nm(可見區(qū) )時(shí) ，扣背景線與檢測(cè)譜線之差不應(yīng)大于 20 nm。 由于現(xiàn)在儀器普遍帶有氘燈，因此利用相鄰非吸收譜線扣背景已經(jīng)基本不采用了 。 氘燈扣背景 因?yàn)橐话銉x器的通帶寬度約為~， 而一般的原子吸收寬度只有幾 ~幾十pm， 可以認(rèn)為待測(cè)元素對(duì)氘燈光源沒有吸收 (只吸收總量的的百分之幾 )， 所有的吸收都來自背景 。 氘燈扣背景有它的局限性。原因是 ﹐ 在磁場(chǎng)中的原子次能級(jí)軌道不再簡(jiǎn)并 ，即發(fā)生分裂 。 若在光源上加磁場(chǎng) ， 并在光路中加起偏器 ，當(dāng)這些譜線通過樣品池時(shí) ， 只有 π分量被元素 和背景吸收 ， 而 σ +和 σ 只被背景吸收 。 這時(shí)觀察到的只是背景吸收 。 吸收線調(diào)制 —— 磁場(chǎng)加在原子化器上 — 使用 廣泛 。 可采用將溶液稀釋的辦法消除干擾 。 這些方法不僅能消除或削弱物理干擾 ， 還能削弱背景干擾 。 因?yàn)閮牲c(diǎn)就可以作出一條直線 。 為什么會(huì)出現(xiàn)這種情況呢 ？ 現(xiàn)在假定還有一條強(qiáng)度為 I’的線 ， 它不被基態(tài)原子吸收 ， 但能被檢測(cè)器檢測(cè) 。 ?當(dāng)空心陰極燈發(fā)射的譜線明顯變寬時(shí) ， 譜峰兩邊的就可能沒有被吸收 ， 相當(dāng)于 I’。 在實(shí)際工作中，還會(huì)出現(xiàn)工作曲線向上彎曲的情形。 但由于電離度隨著濃度的增加而減小 ， 故 吸收曲線會(huì)逐漸向原來的工作曲線靠攏 。 點(diǎn)數(shù)越多 ， 標(biāo)準(zhǔn)曲線越準(zhǔn)確 。原子吸收方法有哪些優(yōu)缺點(diǎn)？ 2. 原子吸收光譜儀一般可分為哪四大部分？ 3. 如何選擇火焰原子吸收光譜儀的工作條件？如何選擇空心陰極燈的燈電流 ?如何根據(jù)所測(cè)定的元素選擇燃?xì)?、助燃?xì)庖约八鼈兊?
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