原子吸收光譜分析復習資料-文庫吧資料
2024-08-18 12:57本頁面
【正文】 水的流量 1~2升 /分，爐子切斷電源停止加熱，在 20~30秒內(nèi)，即可冷卻到室溫。 為防止石墨的高溫氧化作用，減少記憶效應，保護已熱解的原子蒸氣不在被氧化，可及時排泄分析過程中的煙霧，因此在石墨爐加熱過程中（除原子化階段內(nèi)內(nèi)氣路停氣之外）需要有足量（ 1~2升 /分）的惰性氣體作保護。 石墨爐的基本結(jié)構(gòu)包括： 石墨管（杯） (graphite tube)、爐體（保護氣系統(tǒng)）、電源等三部分組成。 石墨爐原子化法的過程是將試樣注入石墨管中間位置，用大電流通過石墨管以產(chǎn)生高達 2020 ~ 3000℃ 的高溫使試樣經(jīng)過干燥、蒸發(fā)和原子化。 無火焰原于化裝置有多種：電熱高溫石墨管、石墨坩堝(crucible)、石墨 棒 (rod)、鉭舟 (tantalum boat)、鎳杯、高頻感應加熱爐、空心陰極濺射 (sputtering)、等離子噴焰、激光 等等 。因而靈敏度較低。 乙炔 一氧化二氮火焰 的優(yōu)點是火焰溫度高，而燃燒速度并不快，適用于難原子化元素的測定，用它可測定 70多種元素。 乙炔 空氣 火焰 是原子吸收測定中最常用的火焰，該火焰燃燒穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，噪聲低，溫度高，對大多數(shù)元素有足夠高的靈敏度，但它在短波紫外區(qū)有較大的吸收。 貧燃火焰 又稱氧化性火焰，即助燃比大于化學計量的火焰。又稱還原性火焰。 化學計量火焰 燃氣與助燃氣之比與化學反應計量關(guān)系相近，又稱為中性火焰。 （ b）火焰溫度 (flame temperature) 不同類型的火焰，其溫度不同 (典型火焰為：乙炔 空氣 2300度、乙炔 笑氣 2900度 )。要使火焰穩(wěn)定，可燃混合氣體的供應速度應大于燃燒速度。 （擋板、折流板） （ 二）火焰的基本特性 （ a）燃燒速度 (Burning velocity) 燃燒速度 是指由 著火點 向 可燃燒混合氣其它點 傳播的速度 。它是將液體試樣經(jīng)噴霧器形成霧粒，這些霧粒在霧化室中與氣體（燃氣與助燃氣）均勻混合，除去大液滴后，再進入燃燒器形成火焰。 Anode Cathode M Shield Ne+ M* →M + h ? M Optically transparent window Schematic diagram of a hollow cathode lamp showing mechanism by which atomic emission is obtained 無極放電燈 三、原子化器 （一）火焰原子化器 (Flame atomizer) 火焰原子化法中，常用的是預混合型原子化器它是由 霧化器 (nebulizer)、霧化室 (spray chamber)和燃燒器 (burner)三部分組成。使用燈電流 過小，放電不穩(wěn)定；燈電流過大，濺射作用增強，原 子蒸氣密度增大，譜線變寬，甚至引起自吸，導致測 定靈敏度降低，燈壽命縮短?？招年帢O燈是符合上述要求的理想光源，應用最廣。 83 原子吸收光譜分析基本原理 一、原子光譜儀的結(jié)構(gòu) 原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計， 由光源 (radiation source)、原子化器 (atomizer)、單色器 (monochromator)和檢測器 (detector)等四部分組成 。 五、原子吸收定量公式的推導 若以 I0 和 I 分別代表光源通過原子蒸汽前后的總光強度： A = lg I0 I I = I? d? ∫ ??e 0 I0 = I0? d? ∫ ??e 0 由郎伯 比爾定律 I = I0? eK?L , I = I0?eK?Ld? ∫ ??e 0 A = lg I0? d? ∫ ??e 0 I0?eK?Ld? ∫ ??e 0 對銳線光源，可以認為 Kν = b K0 為常數(shù)： A = lg = lg eK0Lb = 1 ebK0L Under normal operation condition for AAS, line profile is mainly determined by Doppler broadening, hence, () 理論與實驗業(yè)已證明 (自學教材 p232~233)，在原子吸收光譜分析的實驗條件下（火焰溫度 3000K， 共振線波長通常不大于 600nm），大多數(shù)化合物均已離解，且絕大多數(shù)以基態(tài)原子狀態(tài)存在， 激發(fā)態(tài)原子不足 %, 因此，可用 N0代表吸收輻射的原子總數(shù)。如果采用發(fā)射線半寬度比吸收線半寬度小得
試題試卷相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1