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原子吸收光譜分析復(fù)習(xí)資料-在線瀏覽

2024-10-13 12:57本頁面
  

【正文】 3093 3961 Co 2407 3453 If applying a continuum light source, a relationship between radiant power passing through the sample (透過光強度 ) and frequency is shown in the figure on lowerleft side 所得曲線為吸收線輪廓 (line profile)。 三、引起吸收線變寬的因素 a、自然寬度( natural width) 用 Δ ν N 表示。 c、壓力變寬(包括勞倫茲變寬共振變 寬),它們分別用 Δ ν L 和 Δ ν R表示。 它們之間的關(guān)系式為: 2/122 ])([NRLDT ????? ????? ???? 四、積分吸收和峰值吸收 從理論上可以得出,積分吸收與原子蒸氣中吸收輻射的原子數(shù)成正比。 這以公式表明:積分吸收值與單位原子蒸汽中吸收輻射的基態(tài)原子數(shù)呈簡單的線性關(guān)系, 這是原子吸收光譜分析法的重要理論依據(jù)。 若能測定積分吸收,則可求出原子濃度。所以, 1955年瓦爾西提出采用銳線光源來解決求積分吸收值的難題。這時發(fā)射線的輪廓可看作一個很窄的矩形,即峰值吸收系數(shù) K? 在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變,吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。 目前,一般采用測量峰值吸收系數(shù)的方法代替測量積分吸收系數(shù)的方法。利用銳線光源時峰值吸收與積分吸收之間存在的簡單比例關(guān)系即可求出總吸光度 A,再由郎伯 比爾定律可求出被測物基態(tài)原子的濃度。 實際工作中要求測定的是待測元素的濃度,此濃度與吸收輻射的原子總數(shù)成正比關(guān)系 , 所以, 在一定的實驗條件下(一定的原子化率和一定的火焰寬度),吸光度與試樣中待測元素的濃度成正比,即 A = k’ C ( ) 上式就是原子吸收分光光度分析的理論基礎(chǔ) 167。 原子吸收分光光度計,從分光器的構(gòu)型又分為 單光束型和雙光束型兩種: 原子吸收分光光度計,從原子化器的構(gòu)型不同又分為火焰型和電熱型兩種: 二、光源(空心陰極燈) 對光源的基本要求:發(fā)射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度 (銳線光源 );輻射的強度大;輻射光強穩(wěn)定,背景小,使用壽命長等。 空極陰極燈的發(fā)光強度與工作電流有關(guān) 。因此在實際工作中應(yīng)選 擇合適的工作電流。用火焰使試樣原子化是目前廣泛應(yīng)用的一種方式。此時,試液在火焰中產(chǎn)生原子蒸氣。 它影響火焰的安全操作和燃燒的穩(wěn)定性。但供氣速度過大,會使火焰離開燃燒器,變得不穩(wěn)定,甚至吹滅火焰;供氣速度過小,將會引起回火。 ( c)火焰的燃氣和助燃氣比例 按火焰燃氣 (fuel gas)和助燃氣 (oxidant gas)比例的不同,可將火焰分為三類: 化學(xué)計量火焰 (中性火焰 , stoichiometric)、富燃性火焰 (fuelrich)和貧燃性火焰 (fuellean)。此火焰溫度高、穩(wěn)定、干擾小、背景低 富燃火焰 燃氣大于化學(xué)計量的火焰?;鹧娉庶S色,層次模糊,溫度稍低,火焰的還原性較強,適合于易形成難離解氧化物 (refractory oxide)元素的測定。氧化性較強,火焰呈藍色,溫度較低,適于易離解、易電離元素的原子化,如堿金屬等。 氫 空氣火焰 是氧化性火焰,燃燒速度較乙炔空氣 火焰高,但溫度較低,優(yōu)點是背景發(fā)射較弱,透射性能好。 (三)無火焰原子化器( flameless/nonflame) 火焰原子化器僅有約 10%的試液被原子化,而約 90%的試液由廢液管排出。無火焰原子化裝置可以提高原子比效率,使靈敏度增加 10~200倍。 無火焰原子化器常用的是 石墨爐原子化器( atomization in graphite furnace) 。 商品儀器的石墨爐結(jié)構(gòu)多樣,但實際上用得最多的是 Massmann(馬斯曼)爐的 HGA系列和 VarinTrchtron(瓦里安 特克特朗)公司生產(chǎn)的 CRA系列。工作是經(jīng)歷干燥(dryness)、灰化 (incineration)、原子化和凈化 (depuration)等四個階段,即完成一次分析過程。通常使用的惰性氣體主要是 氬氣 、 氮氣 。 (四 )其它原子化法 低溫原子化法又稱 化學(xué)原子化法 ,其原子化溫度為室溫至攝氏數(shù)百度。 汞低溫原子化法 汞在
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