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原子吸收光譜分析復習資料-預覽頁

2024-09-11 12:57 上一頁面

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【正文】 on lowerleft side 所得曲線為吸收線輪廓 (line profile)。 c、壓力變寬(包括勞倫茲變寬共振變 寬),它們分別用 Δ ν L 和 Δ ν R表示。 這以公式表明:積分吸收值與單位原子蒸汽中吸收輻射的基態(tài)原子數(shù)呈簡單的線性關系, 這是原子吸收光譜分析法的重要理論依據(jù)。所以, 1955年瓦爾西提出采用銳線光源來解決求積分吸收值的難題。 目前,一般采用測量峰值吸收系數(shù)的方法代替測量積分吸收系數(shù)的方法。 實際工作中要求測定的是待測元素的濃度,此濃度與吸收輻射的原子總數(shù)成正比關系 , 所以, 在一定的實驗條件下(一定的原子化率和一定的火焰寬度),吸光度與試樣中待測元素的濃度成正比,即 A = k’ C ( ) 上式就是原子吸收分光光度分析的理論基礎 167。 空極陰極燈的發(fā)光強度與工作電流有關 。用火焰使試樣原子化是目前廣泛應用的一種方式。 它影響火焰的安全操作和燃燒的穩(wěn)定性。 ( c)火焰的燃氣和助燃氣比例 按火焰燃氣 (fuel gas)和助燃氣 (oxidant gas)比例的不同,可將火焰分為三類: 化學計量火焰 (中性火焰 , stoichiometric)、富燃性火焰 (fuelrich)和貧燃性火焰 (fuellean)?;鹧娉庶S色,層次模糊,溫度稍低,火焰的還原性較強,適合于易形成難離解氧化物 (refractory oxide)元素的測定。 氫 空氣火焰 是氧化性火焰,燃燒速度較乙炔空氣 火焰高,但溫度較低,優(yōu)點是背景發(fā)射較弱,透射性能好。無火焰原子化裝置可以提高原子比效率,使靈敏度增加 10~200倍。 商品儀器的石墨爐結構多樣,但實際上用得最多的是 Massmann(馬斯曼)爐的 HGA系列和 VarinTrchtron(瓦里安 特克特朗)公司生產(chǎn)的 CRA系列。通常使用的惰性氣體主要是 氬氣 、 氮氣 。 汞低溫原子化法 汞在室溫下,有一定的蒸氣壓,沸點為 357 ?C 。這些氫化物經(jīng)載氣送入石英管后,進行原子化與測定。 五、檢測系統(tǒng) 光電倍增管、微電流放大器、對數(shù)轉換電路、數(shù)模轉換電路及信息采集、顯示器組成。 167。 85 原子吸收定量分析干擾因素 原子吸收光譜法的主要干擾有物理干擾、化學干擾、光譜干擾、電離干擾、和背景干擾等。若試樣溶液的濃度高,還可采用稀釋法。 采用還原性強的火焰與石墨爐原子化法,可使難離解的氧化物還原、分解。保護劑一般是有機配合劑。鈣的電離電位為 ,鉀的電離電位為 。 ( 6)加入基體改進劑 對于石墨爐原子化法,在試樣中加入基體改進劑,使其在干燥或灰化階段與試樣發(fā)生化學變化,其結果可以增加基體的揮發(fā)性或改變被測元素的揮發(fā)性,以消除干擾。 . 與分析線相鄰的是非待測元素的譜線。 空心陰極燈中有連續(xù)背景發(fā)射 主要來自燈內雜質氣體或陰極上的氧化物???將燈反接,并用大電流空點,以純化燈內氣體 ,經(jīng)過這樣處理后,情況可能會改善。 3. 與原子化器有關的干擾 原子化器的發(fā)射 來自火焰本身或原子蒸氣中待測元素的發(fā)射。它 是由氣態(tài)分子對光的吸收以及高濃度鹽的固體微粒對光的散射所引起的。 86 原子吸收測定條件 分析線的選擇 空心陰極燈電流選擇 火焰類型的選擇 燃燒器高度的選擇 狹縫寬度的選擇 167。 S = dA dc S = dA dm Or 特征濃度: 產(chǎn)生 1%的吸收或 待測元素的質量濃度( )或質量分數(shù) (1/1%). C0 = CX / A ( ) CX表示待測元素的濃度; A為多次測量的吸光度值。由此可見,降低噪聲,提高 測定精密度是改善撿測極限的有效途徑 。 89 Advantages and applications of AAS Selfstudy Teaching book, P262 263, Figure 828 作業(yè): P268269 2, 3, 4, 5, 13, 15 題,
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