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原子吸收光譜分析復習資料(專業(yè)版)

2024-10-05 12:57上一頁面

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【正文】 S = dA dc S = dA dm Or 特征濃度: 產(chǎn)生 1%的吸收或 待測元素的質(zhì)量濃度( )或質(zhì)量分數(shù) (1/1%). C0 = CX / A ( ) CX表示待測元素的濃度; A為多次測量的吸光度值。可 將燈反接,并用大電流空點,以純化燈內(nèi)氣體 ,經(jīng)過這樣處理后,情況可能會改善。鈣的電離電位為 ,鉀的電離電位為 。 85 原子吸收定量分析干擾因素 原子吸收光譜法的主要干擾有物理干擾、化學干擾、光譜干擾、電離干擾、和背景干擾等。 汞低溫原子化法 汞在室溫下,有一定的蒸氣壓,沸點為 357 ?C 。 氫 空氣火焰 是氧化性火焰,燃燒速度較乙炔空氣 火焰高,但溫度較低,優(yōu)點是背景發(fā)射較弱,透射性能好。用火焰使試樣原子化是目前廣泛應用的一種方式。所以, 1955年瓦爾西提出采用銳線光源來解決求積分吸收值的難題。 在原子吸收法的實驗條件下,原子蒸氣中基態(tài)原于數(shù)比激發(fā)態(tài)原子數(shù)多得多,所以測定的是大部分原子。 ? 1976以來 , 由于微電子技術的發(fā)展使原子吸收技術的應用不斷進步,衍生出了石墨爐原子化技術、塞曼效應背景校正等先進技術,尤其在臨床檢驗、環(huán)境保護、生物化學等方面應用廣泛。 d、場致變寬等其它因素變寬。 83 原子吸收光譜分析基本原理 一、原子光譜儀的結構 原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計, 由光源 (radiation source)、原子化器 (atomizer)、單色器 (monochromator)和檢測器 (detector)等四部分組成 。 化學計量火焰 燃氣與助燃氣之比與化學反應計量關系相近,又稱為中性火焰。 石墨爐的基本結構包括: 石墨管(杯) (graphite tube)、爐體(保護氣系統(tǒng))、電源等三部分組成。 配制一組含有不同濃度被測元素的標準溶液,在與試樣測定完全相同的條件下,按濃度由低到高的順序測定吸光度值。 ( 2)加入釋放劑 (releasing agent) 釋放劑的作用 是釋放劑與干擾物質(zhì)能生成比被測元素更穩(wěn)定的化合物,使被測元素釋放出來。 如果此譜線是該元素的非吸收線,同樣會使欲測元素的靈敏度下降,工作曲線彎曲;如果此譜線是該元素的吸收線,而試樣中又含有此元素 時,將產(chǎn)生“假吸收”,產(chǎn)生正誤差。它是一種寬頻帶吸收。 實驗因素的影響: 如霧化器效率等 167。 背景吸收 (分子吸收 ) 來自原于化器 (火焰或 無火焰 )的一種光譜干擾。 減小狹縫寬度 可改善或消除這種影響。使用高溫火焰或提高石墨爐原子化溫度,可使難離解的化合物分解。 雙光束光路的特點:精密、價高、能較徹底消除背景的干擾,穩(wěn)定性好,滿足高精度分析要求,便于接石墨爐原子化或其它原子化器,靈活性好。 石墨爐原子化法的過程是將試樣注入石墨管中間位置,用大電流通過石墨管以產(chǎn)生高達 2020 ~ 3000℃ 的高溫使試樣經(jīng)過干燥、蒸發(fā)和原子化。 ( b)火焰溫度 (flame temperature) 不同類型的火焰,其溫度不同 (典型火焰為:乙炔 空氣 2300度、乙炔 笑氣 2900度 )。 五、原子吸收定量公式的推導 若以 I0 和 I 分別代表光源通過原子蒸汽前后的總光強度: A = lg I0 I I = I? d? ∫ ??e 0 I0 = I0? d? ∫ ??e 0 由郎伯 比爾定律 I = I0? eK?L , I = I0?eK?Ld? ∫ ??e 0 A = lg I0? d? ∫ ??e 0 I0?eK?Ld? ∫ ??e 0 對銳線光源,可以認為 Kν = b K0 為常數(shù): A = lg = lg eK0Lb = 1 ebK0L Under normal operation condition for AAS, line profile is mainly determined by Doppler broadening, hence, () 理論與實驗業(yè)已證明 (自學教材 p232~233),在原子吸收光譜分析的實驗條件下(火焰溫度 3000K, 共振線波長通常不大于 600nm),大多數(shù)化合物均已離解,且絕大多數(shù)以基態(tài)原子狀態(tài)存在, 激發(fā)態(tài)原子不足 %, 因此,可用 N0代表吸收輻射的原子總數(shù)。 b、多普勒變寬 (Doppler
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