原子吸收光譜分析復(fù)習(xí)資料-wenkub
2022-08-21 12:57:08 本頁面
【正文】 ry flame and electrothermal atomization ● Very high temperature for excitation not necessary generally no plasma / arc / spark AAS Atomic absorption spectrometry 從儀器構(gòu)造來看， 二者還有以下的異同點 167。而且空心陰極燈一般并不發(fā)射那些鄰近波長的輻射線經(jīng)，因此其它輻射線干擾較小。 二、原子吸收光譜分析的常規(guī)模式 ? 特點： ? 測定的是特定譜線的吸收（由于原子吸收線的數(shù)量大大少于原子發(fā)射線）所以譜線重疊幾率小，光譜干擾少。 81 原子吸收光譜分析概述 一、原子吸收光譜分析方法的歷史發(fā)展 ? 18th century， 武郎斯頓和福勞和費就觀察到太陽光譜中的原子吸收譜線。 ? 19th century ， 1929年瑞典農(nóng)學(xué)家 Lwndegardh 用空氣乙炔火焰，氣動噴霧攝譜法進行火焰光度分析。 ? 在實驗條件下，基態(tài)原子數(shù)目大大高于激發(fā)態(tài)原子數(shù)目，因此吸收法靈敏度比較高。 原子吸收具有較高的靈敏度。 82 原子吸收光譜分析基本原理 一、原子吸收線和原子發(fā)射線 E0 E1 E2 E3 A B A 產(chǎn)生吸收光譜 B 產(chǎn)生發(fā)射光譜 E0 基態(tài)能級 E E E 激發(fā)態(tài)能級 電子從基態(tài)躍遷到能量最低的激發(fā)態(tài) (稱為第一激發(fā)態(tài) )時要吸收一定頻率的光， 這種譜線稱為共振吸收線；當(dāng)它再躍遷回基態(tài)時，則發(fā)射出同樣頻率的光 (譜線 )，這種譜線稱為共振發(fā)射線 (它們都簡稱共振線 )。 b、多普勒變寬 (Doppler broadening) 用 Δ ν D 表示。數(shù)學(xué)表達(dá)式為： 在吸收線輪廓內(nèi)，吸收系數(shù)的值會隨吸收光子的波長變化而變化，要表示原子蒸氣吸收的全部能量，就必須在吸收線所在的波長區(qū)間進行積分運算，所得結(jié)果簡稱為積分吸收值。但是，測定譜線寬度僅為 103nm的積分吸收，需要分辨率非常高的色散儀器，技術(shù)上很難實現(xiàn)。這樣，求出一定的峰值吸收系數(shù)即可將求積分的問題簡化。 五、原子吸收定量公式的推導(dǎo) 若以 I0 和 I 分別代表光源通過原子蒸汽前后的總光強度： A = lg I0 I I = I? d? ∫ ??e 0 I0 = I0? d? ∫ ??e 0 由郎伯 比爾定律 I = I0? eK?L , I = I0?eK?Ld? ∫ ??e 0 A = lg I0? d? ∫ ??e 0 I0?eK?Ld? ∫ ??e 0 對銳線光源，可以認(rèn)為 Kν = b K0 為常數(shù)： A = lg = lg eK0Lb = 1 ebK0L Under normal operation condition for AAS, line profile is mainly determined by Doppler broadening, hence, () 理論與實驗業(yè)已證明 (自學(xué)教材 p232~233)，在原子吸收光譜分析的實驗條件下（火焰溫度 3000K， 共振線波長通常不大于 600nm），大多數(shù)化合物均已離解，且絕大多數(shù)以基態(tài)原子狀態(tài)存在， 激發(fā)態(tài)原子不足 %, 因此，可用 N0代表吸收輻射的原子總數(shù)?？招年帢O燈是符合上述要求的理想光源，應(yīng)用最廣。 Anode Cathode M Shield Ne+ M* →M + h ? M Optically transparent window Schematic diagram of a hollow cathode lamp showing mechanism by which atomic emission is obtained 無極放電燈 三、原子化器 （一）火焰原子化器 (Flame atomizer) 火焰原子化法中，常用的是預(yù)混合型原子化器它是由 霧化器 (nebulizer)、霧化室 (spray chamber)和燃燒器 (burner)三部分組成。 （擋板、折流板） （ 二）火焰的基本特性 （ a）燃燒速度 (Burning velocity) 燃燒速度 是指由 著火點 向 可燃燒混合氣其它點 傳播的速度 。 （ b）火焰溫度 (flame temperature) 不同類型的火焰，其溫度不同 (
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